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采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材 被引量:1
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作者 吴静霞 顾钰华 +3 位作者 姚晨岚 肖湾 龚青 李倩 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期82-86,92,共6页
采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6... 采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。 展开更多
关键词 木材 气相色谱-质谱联用仪 铁木豆
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高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S
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作者 肖湾 马红青 赵霞 《皮革与化工》 CAS 2024年第1期15-17,22,共4页
建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F... 建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^(-1)~30 mg·L^(-1)的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^(-1),高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%~97.1%,相对标准偏差为0.11%~2.22%,满足检测要求。 展开更多
关键词 皮革 双酚A 双酚F 双酚S 测定
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气相色谱-质谱法测定涂料漆膜中禁用偶氮染料
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作者 肖湾 马红青 顾春思 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期29-35,共7页
建立一种测定涂料漆膜中禁用偶氮染料含量的气相色谱-质谱分析方法。在柠檬酸盐缓冲溶液中,用低亚硫酸钠将涂料漆膜样品中的偶氮染料还原裂解为芳香胺,然后加入氯化钠,调节溶液的离子强度,加入氢氧化钠调节溶液的酸碱性,以乙酸乙酯作为... 建立一种测定涂料漆膜中禁用偶氮染料含量的气相色谱-质谱分析方法。在柠檬酸盐缓冲溶液中,用低亚硫酸钠将涂料漆膜样品中的偶氮染料还原裂解为芳香胺,然后加入氯化钠,调节溶液的离子强度,加入氢氧化钠调节溶液的酸碱性,以乙酸乙酯作为溶剂提取其中的芳香胺,提取液经0.45μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定,以内标法进行定量。23种芳香胺在质量浓度为1~30mg/L范围内线性相关系数均不小于0.996,检出限均小于5 mg/kg。高、中、低3个水平的加标回收率为71.2%~101.3%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~9.7%(n=6)。该方法满足涂料漆膜中禁用偶氮染料含量的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱色谱法 涂料 禁用偶氮染料
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气相色谱-质谱联用法测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮
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作者 郝晓红 马红青 肖湾 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期39-44,共6页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮超声提取60 min,根据不同材质提取液情况选择是否需要净化。取适量提取液供GC-MS仪分析,以色谱峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,外标法定量。该方法检出限为0.5 mg/kg,N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为96.3%~98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.8%(n=7),满足测定要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 童鞋 N-甲基吡咯烷酮 N-乙基吡咯烷酮
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苯乙烯-马来酸酐共聚物酯化及产物应用 被引量:2
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作者 肖湾 卢仕 +1 位作者 柴玉叶 兰云军 《皮革科学与工程》 CAS 2016年第3期30-34,共5页
在无溶剂条件下,采用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)和N,N二甲基乙醇胺(DMEA)对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化改性,制备苯乙烯-马来酸酐酯化产物(SMAH)。探索了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对反应酯化率的影响,并考察了反应过... 在无溶剂条件下,采用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)和N,N二甲基乙醇胺(DMEA)对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化改性,制备苯乙烯-马来酸酐酯化产物(SMAH)。探索了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对反应酯化率的影响,并考察了反应过程中体系黏度的变化情况。运用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对酯化产物(SMAH)结构进行表征。结果表明,当反应物SMA、AEO-3、DMEA投料摩尔比为1∶0.5∶0.5,丙酸作催化剂(占反应物质量分数2%),90℃下反应4 h,酯化率可达到72.9%。皮革复鞣应用结果表明,SMAH对皮革具有显著的复鞣填充效果。 展开更多
关键词 无溶剂 苯乙烯马来酸酐共聚物 酯化改性 表征
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气相色谱-质谱法测定胺类固化剂中23种有害芳香胺 被引量:1
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作者 肖湾 马红青 郝晓红 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期30-34,共5页
建立了一种测定胺类固化剂中残余23种有害芳香胺含量的气相色谱-质谱分析方法。称取0.4 g胺类固化剂试样,置于50 mL样品瓶中,加入20 mL乙腈,超声提取30 min,提取液经0.22μm有机过滤器过滤后进行测定,使用DB-35MS色谱柱进行分析,气相分... 建立了一种测定胺类固化剂中残余23种有害芳香胺含量的气相色谱-质谱分析方法。称取0.4 g胺类固化剂试样,置于50 mL样品瓶中,加入20 mL乙腈,超声提取30 min,提取液经0.22μm有机过滤器过滤后进行测定,使用DB-35MS色谱柱进行分析,气相分流比为15∶1,外标法进行定量。该方法样品处理过程简单,23种芳香胺在质量浓度为5~50 mg/L范围内线性相关系数均大于0.996,检出限均不大于71.4 mg/kg,高、中、低三个水平加标回收率为86.5%~99.4%,相对标准偏差为1.6%~7.9%(n=6),能够满足检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 绿色涂料 有害芳香胺
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气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量 被引量:4
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作者 郝晓红 史福霞 +1 位作者 肖湾 马红青 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期7-12,共6页
建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。在1g样品中加入40mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80min,取2mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6mL/2g)净化,经5mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入... 建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。在1g样品中加入40mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80min,取2mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6mL/2g)净化,经5mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2mL 0.1mg·L^(-1)的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~0.10mg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%~104%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%~7.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多环芳烃 书写笔 橡塑材料
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