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高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量
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作者 耶曼 李田义 +1 位作者 李小桂 李湘 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期449-454,共6页
传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于8... 传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。 展开更多
关键词 总有机碳 有机质 高频燃烧-红外吸收光谱法 土壤 水系沉积物
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高频红外碳硫仪测定土壤、水系沉积物和矿石中的硫 被引量:10
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作者 耶曼 张华 +1 位作者 李湘 柯艳 《化学分析计量》 CAS 2021年第6期48-51,共4页
应用高频红外碳硫分析仪对土壤、水系沉积物、镍矿石及铅锌矿石样品中的硫含量进行测定。通过优化样品称样质量和助熔剂添加量,建立了适合分析不同样品中硫含量的最佳方法:氧气流量为2.8 L/min,土壤和水系沉积物等低硫含量样品称样质量... 应用高频红外碳硫分析仪对土壤、水系沉积物、镍矿石及铅锌矿石样品中的硫含量进行测定。通过优化样品称样质量和助熔剂添加量,建立了适合分析不同样品中硫含量的最佳方法:氧气流量为2.8 L/min,土壤和水系沉积物等低硫含量样品称样质量为0.050 g,镍矿石和铅锌矿石等高硫含量样品称样质量为0.030 g,纯铁助熔剂添加质量为0.5 g,纯钨助熔剂剂添加质量为2.0 g。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=7),测定值与标准值的相对误差绝对值小于10%,检出限为0.00021%。该方法能准确测定不同基体样品中硫的含量,适合批量样品测定。 展开更多
关键词 高频燃烧–红外吸收法 硫含量 土壤 水系沉积物 矿石
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高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳
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作者 耶曼 宋宏庆 +1 位作者 张华 李小桂 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期66-70,共5页
应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO3溶液(1+2)预处理样品,于420℃灼烧4 h,样品称取质量为0.050 0 g,加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g,分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度... 应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO3溶液(1+2)预处理样品,于420℃灼烧4 h,样品称取质量为0.050 0 g,加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g,分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度,标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。 展开更多
关键词 固定碳 高频燃烧-红外吸收法 石墨矿
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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物 被引量:4
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作者 张华 王岚 +4 位作者 耶曼 高航 白亮 高翔宇 高文旭 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期51-57,共7页
建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的... 建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。 展开更多
关键词 土壤 半挥发性有机物 凝胶渗透色谱 气相色谱–质谱法
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在线净化加速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物 被引量:3
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作者 李婧 耶曼 +1 位作者 张利 王岚 《化学分析计量》 CAS 2022年第4期73-78,共6页
采用加速溶剂萃取法对样品进行在线净化和萃取,气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物。考察了净化条件、萃取剂、浓缩条件等因素对土壤中11种半挥发性有机物测定的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及在线净化的优势。以... 采用加速溶剂萃取法对样品进行在线净化和萃取,气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物。考察了净化条件、萃取剂、浓缩条件等因素对土壤中11种半挥发性有机物测定的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及在线净化的优势。以弗罗里硅土和石墨化碳黑为净化剂,石英砂为分散剂,土壤样品经快速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱–质谱仪测定。检测结果表明,11种化合物在质量浓度为0.05~2.00 μg/mL范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,平均响应因子的相对标准偏差均小于30%,检出限为0.30~0.65 μg/kg。样品平均加标回收率为85%~105%,相对标准偏差为4.10%~7.05%(n=6)。该方法前处理简便,能够满足土壤中11种半挥发性有机物的同时准确测定。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱–质谱法 在线净化 土壤
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