阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用 被引量：10

1

作者 羊衍秋 何玉晖 +1 位作者 田杰 姜涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期609-610,共2页

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测方法。采用规格为3.2mm×1m的5A分子筛（40-60目）柱为预柱,规格为3.2mm×0.5m的5A分子筛（60-80目）柱为分析柱。在所用实验条件下,平均... 建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测方法。采用规格为3.2mm×1m的5A分子筛（40-60目）柱为预柱,规格为3.2mm×0.5m的5A分子筛（60-80目）柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10^-14mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10^-13mL（3倍基线噪声）。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2min,于12min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。 展开更多

关键词 气相色谱(gas chromatography GC) 六氟化硫(SF6) 大气样品(atmospheric sample)

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用阳离子交换树脂——FeCl_3络合催化合成丁酸异戊酯的动力学研究 被引量：5

2

作者 羊衍秋 宋航 +1 位作者 付超 童安瑜 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2000年第2期36-39,共4页

以NKC— 9/FeCl3 为催化剂 ,研究了丁酸异戊酯合成反应动力学规律。在实验条件下 ,内、外扩散阻力可以消除或忽略 ,催化剂表面的化学反应是整个催化过程的控制步骤。讨论了反应温度和催化剂用量对反应速度的影响 ,并给出了该催化反应的... 以NKC— 9/FeCl3 为催化剂 ,研究了丁酸异戊酯合成反应动力学规律。在实验条件下 ,内、外扩散阻力可以消除或忽略 ,催化剂表面的化学反应是整个催化过程的控制步骤。讨论了反应温度和催化剂用量对反应速度的影响 ,并给出了该催化反应的动力学方程。 展开更多

关键词 酯化 丁酸异戊酯 催化剂 阳离子交换树脂 铁

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示踪技术法检测反应堆堆厅气体渗漏率 被引量：2

3

作者 羊衍秋 杨亮 +8 位作者 杨通在 郝樊华 罗顺忠 叶仕有 姜涛 何玉晖 王丽雄 田杰 杨君 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期582-587,共6页

采用SF6示踪技术检测某反应堆3个堆厅在常温常压下的气体渗漏率,考察堆厅渗漏气体在主要工作场所的累积效应和到达建筑物内人员疏散通道关键部位的时间和累积强度。结果表明,3个反应堆堆厅在检测条件下的气体渗漏率分别为(7.30±0.1... 采用SF6示踪技术检测某反应堆3个堆厅在常温常压下的气体渗漏率,考察堆厅渗漏气体在主要工作场所的累积效应和到达建筑物内人员疏散通道关键部位的时间和累积强度。结果表明,3个反应堆堆厅在检测条件下的气体渗漏率分别为(7.30±0.16)×10-4、(1.88±0.12)×10-4和(2.07±0.07)×10-4 h-1。堆厅渗漏气体在各工作间以较快速度积累,5h左右在工作间内达到极值,在一楼更衣室内的累积效应明显;堆厅渗漏气体在人员通道的累积幅度较小,约10h达到极值浓度。 展开更多

关键词 反应堆大厅 气体渗漏 示踪技术 气体示踪剂 SF6

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CD_4合成工艺研究 被引量：2

4

作者 羊衍秋 邢丕峰 王昌斌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期92-95,共4页

采用自制催化剂Ni Mo/Al2O3催化CO2甲烷化反应,制备了大气示踪剂CD4。考察了反应温度、D2与CO2体积比、催化剂负荷等工艺参数对CD4产率和副产物CO体积分数的影响。结果表明:反应温度为350℃、D2与CO2体积比为6、催化剂负荷为6 4μmol/(g... 采用自制催化剂Ni Mo/Al2O3催化CO2甲烷化反应,制备了大气示踪剂CD4。考察了反应温度、D2与CO2体积比、催化剂负荷等工艺参数对CD4产率和副产物CO体积分数的影响。结果表明:反应温度为350℃、D2与CO2体积比为6、催化剂负荷为6 4μmol/(gcat.·min)时,CD4产率大于96%,反应混合物中CO体积分数低于2 0×10-3。 展开更多

关键词 CD4 合成工艺 大气示踪剂 反应条件 催化剂 污染物 大气污染

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氮对位取代基对联吡啶与Eu(Ⅲ)络合的影响 被引量：1

5

作者 羊衍秋 刘俊 +3 位作者 杨亮 胡仕元 张华北 罗顺忠 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1666-1673,共8页

采用吸收光谱法测定了在CH3CN溶剂中,4,4'-二甲基[2,2']联吡啶、4,4'-二己基[2,2']联吡啶、4,4'-二壬基[2,2']联吡啶、[2,2']联吡啶-4,4'-二羧酸甲酯等氮原子对位含不同电性能取代基的联吡啶与Eu(Ⅲ)... 采用吸收光谱法测定了在CH3CN溶剂中,4,4'-二甲基[2,2']联吡啶、4,4'-二己基[2,2']联吡啶、4,4'-二壬基[2,2']联吡啶、[2,2']联吡啶-4,4'-二羧酸甲酯等氮原子对位含不同电性能取代基的联吡啶与Eu(Ⅲ)的络合物稳定常数。在实验条件下,含烷基取代基(-CH3,-C6H13,-C9H19)的配体观察到1∶3和1∶2两种络合物,而含吸电基(-COOCH3)的仅观察到一种1∶3络合物。以1∶3络合物生成反应为模型反应,采用密度泛函方法计算了络合反应的自由能变化,证实不同电性能对位取代基对络合反应的影响,络合反应自由能变化与取代基的供电性强弱顺序相一致。 展开更多

关键词 联吡啶 铕 络合 吸收光谱滴定 稳定常数 密度泛函

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痕量全氟二甲基环丁烷在Carboxen-569上的穿透特性

6

作者 羊衍秋 何静波 +1 位作者 叶仕有 杨通在 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期404-408,共5页

借助气相色谱基本原理,实验测定了全氟二甲基环丁烷大气示踪剂通过Carboxen-569碳分子筛吸附管的穿透体积和大气样品采集的安全采样体积。结果表明:示踪剂的穿透体积(VB)与温度(t)满足lgVB=4.525-0.041 2t关系,而与流动相的流速(F)变化(... 借助气相色谱基本原理,实验测定了全氟二甲基环丁烷大气示踪剂通过Carboxen-569碳分子筛吸附管的穿透体积和大气样品采集的安全采样体积。结果表明:示踪剂的穿透体积(VB)与温度(t)满足lgVB=4.525-0.041 2t关系,而与流动相的流速(F)变化(F≤1 500 mL/min)基本无关;示踪剂样品安全采样体积(VS)与采样温度的关系为lgVS=4.551-0.061 6t(F=1 000 mL/min),与流动相流速的关系为lgVS=2.195-2.449×10-4F(t=40℃)。常温采样时,示踪剂的采样损失可以忽略。 展开更多

关键词 全氟二甲基环丁烷 示踪技术 样品采集 穿透体积 安全采样体积

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基于Pt/C/FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应 被引量：4

7

作者 胡胜 杨亮 +3 位作者 熊亮萍 羊衍秋 杨通在 何玉晖 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期134-139,共6页

用高压微波加热法制备了w(Pt)=10%的Pt/C催化剂,得到Pt的粒径d=(2.1±0.7)nm,再将Pt/C催化剂与聚四氟乙烯(PTFE)一起负载于泡沫镍(FN),制备疏水催化剂Pt/C/FN。用Pt/C/FN催化常温氢氧复合反应,研究了温度和H2流速对H2转化率的影响... 用高压微波加热法制备了w(Pt)=10%的Pt/C催化剂,得到Pt的粒径d=(2.1±0.7)nm,再将Pt/C催化剂与聚四氟乙烯(PTFE)一起负载于泡沫镍(FN),制备疏水催化剂Pt/C/FN。用Pt/C/FN催化常温氢氧复合反应,研究了温度和H2流速对H2转化率的影响。与商用亲水催化剂Pt/Al2O3相比,Pt/C/FN催化剂活性明显更高。潮湿及干燥条件下测试了Pt/C/FN疏水催化剂的活性,潮湿条件下其活性仅有少量下降。富氧条件下考察了CO对Pt/C/FN疏水催化剂活性的影响,CO对H转化率的影响较小。 展开更多

关键词 氢氧复合 疏水催化剂 Pt/C/FN 常温

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SF_6示踪剂远程泄漏监测系统设计及性能 被引量：3

8

作者 田杰 羊衍秋 +4 位作者 杨亮 聂诗良 杨通在 王丽雄 张海涛 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1686-1692,共7页

非放射性气体示踪技术是一种常用的泄漏检测技术,SF6是常用的气体示踪剂。对一些特殊检测场所,如贮存放射性和有毒有害气体的容器的泄漏监测,建立示踪剂在线采样和分析系统十分必要。本文阐述了SF6示踪剂多监测点在线监测系统的设计思... 非放射性气体示踪技术是一种常用的泄漏检测技术,SF6是常用的气体示踪剂。对一些特殊检测场所,如贮存放射性和有毒有害气体的容器的泄漏监测,建立示踪剂在线采样和分析系统十分必要。本文阐述了SF6示踪剂多监测点在线监测系统的设计思路和主要功能模块流程。该系统的样品消耗量小,可通过压力控制减小样品消耗。实验证实,系统运行对色谱基线无影响,同一样品通过不同监测通道在不同时刻的分析结果的相对标准偏差小于1%,不同监测通道样品无交叉污染,采样点的温度、压力监测结果与就地仪表监测精度相当。 展开更多

关键词 气体示踪剂 SF6 远程控制系统 在线监测

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全氘甲烷大气示踪技术 被引量：4

9

作者 邢丕峰 羊衍秋 罗顺忠 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期38-43,共6页

大气示踪技术是考核、验证各种大气扩散模型,研究大气污染物在区域、洲际和全球范围内的输运规律、稀释机制,预测和评价核能及其他新能源技术应用对大气环境影响的重要实验手段。文章系统介绍和评价了全氘甲烷大气示踪剂的特性、来源及... 大气示踪技术是考核、验证各种大气扩散模型,研究大气污染物在区域、洲际和全球范围内的输运规律、稀释机制,预测和评价核能及其他新能源技术应用对大气环境影响的重要实验手段。文章系统介绍和评价了全氘甲烷大气示踪剂的特性、来源及相关示踪技术,综述了示踪剂投放、大气样品采集和分析等全氘甲烷大气示踪技术的应用关键技术及其研究现状,指出了全氘甲烷大气示踪技术亟待研究解决的问题。 展开更多

关键词 示踪剂 全氘甲烷 大气污染 质谱 样品采集

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相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺 被引量：2

10

作者 何玉晖 羊衍秋 +2 位作者 杨亮 张晗 罗顺忠 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-879,共5页

本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合... 本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 展开更多

关键词 邻苯二甲酰亚胺 N-烷基化 相转移催化剂 无溶剂有机合成

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天然甲烷与全氘甲烷同位素的色谱分离 被引量：1

11

作者 邢丕峰 罗顺忠 +1 位作者 羊衍秋 陈绍华 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-142,共5页

采用四极质谱仪在线测定了CD4和CH4同位素色谱总分离度(K1)与色谱条件、进样量之间的关系。结果表明,K1受色谱柱填料、长径比和样品量影响较大,载气流速影响不明显,柱温的影响与色谱柱的填料有关。

关键词 进样量 载气流速 色谱柱 四极质谱 柱填料 柱温 甲烷 天然 影响 CD4

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全氘甲烷大气示踪剂测量技术 被引量：1

12

作者 陈绍华 邢丕峰 +1 位作者 罗顺忠 羊衍秋 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期409-414,共6页

文章通过系统研究甲烷中痕量全氘甲烷的分析方法、分析条件和检测能力等,证明了脉冲进样四极质谱(QMS)法用于大气扩散实验中全氘甲烷的浓度测量是可行的。同时研究建立了痕量全氘甲烷脉冲进样QMS测量技术。在50 mL/min He流洗、分流比1... 文章通过系统研究甲烷中痕量全氘甲烷的分析方法、分析条件和检测能力等,证明了脉冲进样四极质谱(QMS)法用于大气扩散实验中全氘甲烷的浓度测量是可行的。同时研究建立了痕量全氘甲烷脉冲进样QMS测量技术。在50 mL/min He流洗、分流比1∶100、电子倍增器检测、慢扫描和SIM模式测量条件下,对甲烷中CD4的最小检测量(体积分数)为5.1×10-9。结合天然甲烷与全氘甲烷同位素分离技术,对甲烷中CD4的最小检测量可达到5×10-10,对空气中CD4的探测下限约为8.5×10-15。研究表明:气相色谱-四极质谱(GC-QMS)法对CD4的探测下限约是脉冲进样QMS法的40倍。 展开更多

关键词 测量技术 示踪剂 全氘甲烷 气相色谱-四极质谱法

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气溶胶粒子通过填充柱的保留时间分布测定

13

作者 杨通在 陈银亮 +6 位作者 熊旺 羊衍秋 马浚 叶仕有 刘亦农 余忠金 宋涛 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期605-609,共5页

采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子通过无规则石英砂填充柱的保留时间分布,从保留时间分布曲线得到了气溶胶粒子在填充柱中的平均保留时间和穿透率.研究了平均保留时间和穿透率与流体流速、填... 采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子通过无规则石英砂填充柱的保留时间分布,从保留时间分布曲线得到了气溶胶粒子在填充柱中的平均保留时间和穿透率.研究了平均保留时间和穿透率与流体流速、填充柱的长度、填料粒度和气溶胶粒子大小之间的关系.研究发现,流速越大,保留时间分布曲线越尖锐,流速越小,保留时间分布曲线越平坦;气溶胶粒子的穿透率随着柱长的增加而降低,随流速、气溶胶粒子粒径和石英砂颗粒大小的减小而减小;平均保留时间随柱长增加而增大,随流速增大而减小,随气溶胶粒子粒径减小而减小,而与石英砂颗粒大小几乎无关. 展开更多

关键词 气溶胶 粒子 填充柱 保留时间 分布 测定 穿透率 亚微米

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CMPO修饰杯[4]芳烃对三价An/Ln离子的萃取分离性能

14

作者 杨亮 刘俊 +5 位作者 羊衍秋 方玉宇 白冰 冯文 袁立华 罗顺忠 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期289-294,共6页

对正辛基苯基-N,N′-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦（CMPO）是一种对镧系和锕系金属离子具有很好萃取效率的萃取剂。本工作以两种 CMPO 修饰杯[4]芳烃分子 a（上缘）和 b（下缘）为主体,考察了其对三价152 Eu和241Am核素离子的萃取分离性能... 对正辛基苯基-N,N′-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦（CMPO）是一种对镧系和锕系金属离子具有很好萃取效率的萃取剂。本工作以两种 CMPO 修饰杯[4]芳烃分子 a（上缘）和 b（下缘）为主体,考察了其对三价152 Eu和241Am核素离子的萃取分离性能,并对溶剂、酸度、盐析剂和时间等影响因素进行了研究。结果表明：化合物 a具有较好的241 Am萃取分离选择性,而正十二烷＋正辛醇（体积比1∶1）为较合适的萃取溶剂,同时在c（H＋）为1-2mol/L、萃取时间为10min、c（NaNO3）〈4 mol/L的条件下,萃取剂达到最佳241 Am/152 Eu分离性能。 展开更多

关键词 萃取分离 杯[4]芳烃 CMPO 镧系 锕系

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单分散聚苯乙烯颗粒的制备及其胶体晶体微球的组装 被引量：2

15

作者 程冲 何玉晖 +4 位作者 王丽雄 杨亮 姜涛 羊衍秋 杨通在 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期87-90,共4页

采用无皂乳液聚合技术,以过硫酸钾(KPS)为引发剂、碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂、丙烯酸(AA)为共聚单体制备了表面含羧基的单分散聚苯乙烯(PS)颗粒。用悬浮液滴蒸发自组装技术制备了三维有序胶体晶体微球。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)... 采用无皂乳液聚合技术,以过硫酸钾(KPS)为引发剂、碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂、丙烯酸(AA)为共聚单体制备了表面含羧基的单分散聚苯乙烯(PS)颗粒。用悬浮液滴蒸发自组装技术制备了三维有序胶体晶体微球。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行表征。结果表明,聚苯乙烯颗粒粒径分布均匀,单分散性好且具有良好的球形度,丙烯酸的共聚使颗粒带有羧基而实现功能化改性。离子强度、引发剂浓度和共聚单体浓度是影响聚苯乙烯颗粒尺寸大小的重要因素。胶体晶体呈规则球形,聚苯乙烯颗粒紧密排列,形成面心立方(fcc)结构,表面表现为六方紧密有序排列。 展开更多

关键词 无皂乳液聚合 聚苯乙烯 单分散性 粒径 胶体晶体微球

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