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超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中10种硝基咪唑类物质
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作者 许佩勤 罗雪燕 陈茹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期84-92,共9页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中硝基咪唑类物质含量的方法。方法 试样经50%甲醇水溶液超声提取,采用T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中硝基咪唑类物质含量的方法。方法 试样经50%甲醇水溶液超声提取,采用T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,建立UPLC-MS/MS测定二甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、异丙硝唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、氯甲硝咪唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑、甲硝唑10种成分含量的方法。结果 UPLC-MS/MS检测10种成分平均回收率为64.9%~118.0%,精密度为2.0%~13.0%,在一定浓度范围内,线性关系均大于0.99,检出限为0.025~0.125 mg/kg,定量限为0.050~0.250 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确性高、稳定性好,可用于凉茶中10种硝基咪唑类成分的定量分析。 展开更多
关键词 凉茶 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑类物质
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高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱
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作者 罗雪燕 陈茹 +1 位作者 刘文婷 黄柳霞 《食品安全导刊》 2023年第26期110-113,共4页
应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex®C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1~10 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限为5μg·... 应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex®C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1~10 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),3水平加标(20μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、80μg·kg^(-1))回收率为90.0%~95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 凉茶 麻黄碱 伪麻黄碱
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内标高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量
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作者 陈茹 陈宝欣 +1 位作者 何鲲鹏 罗雪燕 《食品安全导刊》 2023年第35期68-72,共5页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱法同时检测蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的方法。样品加入混合内标后,加入水溶解,用乙酸乙酯作为提取液,固相萃取柱净化进行对比,使用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离。甲硝唑采用正离子扫描模... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱法同时检测蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的方法。样品加入混合内标后,加入水溶解,用乙酸乙酯作为提取液,固相萃取柱净化进行对比,使用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离。甲硝唑采用正离子扫描模式,氯霉素采用负离子模式,应用多反应监测模式,内标法定量。结果显示,氯霉素浓度在0.5~20.0 ng·mL^(-1),甲硝唑浓度在1~100 ng·mL^(-1)时,线性关系均良好,相关系数r均大于0.99。方法一处理下,氯霉素的平均回收率在93.5%~111.0%,甲硝唑的平均回收率在97.0%~100.0%,RSD均小于10%。氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.36μg·kg^(-1)、0.50μg·kg^(-1)。通过内标法定量,达到消除基质效应的效果,能满足蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的监测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 蜂蜜 甲硝唑 氯霉素
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