固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留 被引量：3

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作者 汤水粉 钱卓真 +5 位作者 周佳敏 王丽娟 刘海新 罗方方 位绍红 陈燕婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期230-239,共10页

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选... 目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 海参 兽药残留

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气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量 被引量：12

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作者 罗方方 王艳君 +3 位作者 叶玫 余颖 刘海新 姜琳琳 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第4期132-138,共7页

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气... 本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20-30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010-1.000μg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L。选择0.05、0.5和2.0μg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%-97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为:氟乐灵0.022μg/L、西玛津0.031μg/L、莠去津0.028μg/L、乙草胺0.038μg/L、甲草胺0.041μg/L、扑草净0.035μg/L、二甲戊灵0.025μg/L、丁草胺0.020μg/L,最低定量限均为0.05μg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。 展开更多

关键词 除草剂 渔业水质 气相色谱-质谱法 检测

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HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M_1的残留量 被引量：3

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作者 罗方方 钱卓真 +1 位作者 林荣晓 吴成业 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期62-68,共7页

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱... 建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。 展开更多

关键词 硫酸粘菌素 杆菌肽 维吉尼霉素M1 水产品 液相色谱串联质谱法

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垂直阵时反聚焦的目标被动定位方法研究 被引量：6

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作者 生雪莉 罗方方 +1 位作者 郭咏 刘磊 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期359-364,共6页

时间反转被动定位技术是一种可以在无需目标合作的条件下,实现被动相干源能量时空自适应聚焦,确定浅海被动目标位置的信号处理技术。提出了垂直阵时反被动定位(APTRM)技术的具体实现方法,为提高算法的处理增益、定位精度和定位稳健性,... 时间反转被动定位技术是一种可以在无需目标合作的条件下,实现被动相干源能量时空自适应聚焦,确定浅海被动目标位置的信号处理技术。提出了垂直阵时反被动定位(APTRM)技术的具体实现方法,为提高算法的处理增益、定位精度和定位稳健性,对算法进行了改进。进行了水池实验和海试,试验结果验证了所提算法的正确性和实用性。研究结果表明:有各向同性干扰时,利用各阵元互相关综合的实现方法具有更强的噪声抑制能力;存在环境失配时,改进算法可有效减少聚焦伪峰,明显确定目标的真实位置,具有较高的稳健性和抗环境干扰能力。 展开更多

关键词 声学 虚拟时间反转镜 阵列信号处理 稳健算法

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鱼类贮藏期间鲜度指标K值变化及鲜度评价 被引量：24

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作者 汤水粉 罗方方 +1 位作者 钱卓真 吴成业 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第12期4107-4114,共8页

目的研究鱼类肌肉在不同贮藏条件下的鲜度指标K值及鲜度变化情况。方法鱼类肌肉在不同条件下贮藏,肌肉中的ATP关联物用高氯酸溶液提取后用高效液相色谱进行检测,通过公式计算出K值。结果K值与鱼类的新鲜度变化趋势有较好的规律性,随着... 目的研究鱼类肌肉在不同贮藏条件下的鲜度指标K值及鲜度变化情况。方法鱼类肌肉在不同条件下贮藏,肌肉中的ATP关联物用高氯酸溶液提取后用高效液相色谱进行检测,通过公式计算出K值。结果K值与鱼类的新鲜度变化趋势有较好的规律性,随着贮藏时间延长K值增大,温度越低变化越缓慢。在28~30℃条件下只能贮藏数小时,4~5℃条件下可延长至5 d,?2~0℃条件下贮藏大于15 d。结论 K值客观地反映了鱼类贮藏过程中的鲜度变化情况,适合于作为鲜度的判定指标。 展开更多

关键词 鱼类 鲜度 鲜度指标K值 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物 被引量：22

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作者 汤水粉 钱卓真 +1 位作者 罗方方 吴成业 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第2期110-116,共7页

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(25... 建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。 展开更多

关键词 ATP关联物 水产品 高效液相色谱

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石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估 被引量：7

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作者 钱卓真 汤水粉 +2 位作者 罗方方 王丽娟 位绍红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期309-316,共8页

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 ... 建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。 展开更多

关键词 石斑鱼 阿维菌素类药物残留 食用安全风险评估

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阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律 被引量：5

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作者 钱卓真 吴成业 +2 位作者 刘智禹 汤水粉 罗方方 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期52-57,共6页

为了解实际养殖过程中使用阿维菌素药物后,鲈(Lateolabrax japonicus)对阿维菌素的蓄积及消除规律,以指导阿维菌素药物在实际生产中的应用。以毒性试验为基础,在确定96 h半致死质量浓度(LC50)后,以0.25倍LC50,即指导用药量,质量浓度为4 ... 为了解实际养殖过程中使用阿维菌素药物后,鲈(Lateolabrax japonicus)对阿维菌素的蓄积及消除规律,以指导阿维菌素药物在实际生产中的应用。以毒性试验为基础,在确定96 h半致死质量浓度(LC50)后,以0.25倍LC50,即指导用药量,质量浓度为4 ng·mL-1,结合实际养殖用药情况,药浴72 h后换水,观察阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律。文章建立高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中阿维菌素残留量的方法,并以此法测定鲈鱼肌肉组织中阿维菌素的质量浓度。结果表明,随着药浴时间的延长,鲈鱼肌肉组织中的阿维菌素质量分数逐步增加,在药浴结束时达到峰值8.767μg·kg-1,随后阿维菌素在体内的残留量随消除试验的进行逐渐下降,至第528小时降至检测限以下。 展开更多

关键词 阿维菌素 鲈鱼 消除规律 残留

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高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量 被引量：18

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作者 钱卓真 朱世超 +3 位作者 魏博娟 汤水粉 罗方方 吴成业 《中国渔业质量与标准》 2012年第3期68-76,共9页

建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、... 建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、萘啶酸、氟罗沙星和吡哌酸残留量的方法。用酸化乙腈提取水产品中喹诺酮类药物,正己烷脱脂。采用电喷雾电离源(ESI),正离子扫描模式,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该方法对19种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为2～200ng/mL,氟罗沙星和吡哌酸检出限为1.0μg/kg、定量限为2.0μg/kg,其余17种喹诺酮的检出限为0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg。19种喹诺酮类药物回收率在76.3%～108%之间,相对标准偏差为0.743%～13.1%。该方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮 水产品 残留

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基于AutoCAD Map 3D地形图信息图形化技术研究——以1∶2 000地形图为例 被引量：3

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作者 袁生礼 罗方方 仉明 《城市勘测》 2011年第4期63-65,共3页

结合天津市1:2000地形图实际生产现状,提出一种基于AutoCAD Map 3D软件的地形图信息图形化技术。首先介绍了地物图形信息化的方式及保存方法,然后介绍了信息图形化技术方法,步骤如下:读取图形信息、绘制符号或注记、通过数据字典读取参... 结合天津市1:2000地形图实际生产现状,提出一种基于AutoCAD Map 3D软件的地形图信息图形化技术。首先介绍了地物图形信息化的方式及保存方法,然后介绍了信息图形化技术方法,步骤如下:读取图形信息、绘制符号或注记、通过数据字典读取参数将其参数化。 展开更多

关键词 AUTOCAD MAP 3D 地形图信息图形化技术

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基于MVDR高分辨算法的时反定位技术研究 被引量：4

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作者 罗方方 生雪莉 +1 位作者 梅继丹 郭咏 《哈尔滨工程大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期945-950,共6页

最小方差无畸变响应(MVDR)算法突破了瑞利限的限制,具有较高的分辨能力,但其容易受到复杂的水声环境的影响,宽容性差,因而难被应用到实际水下系统中.时间反转镜作为一种新的定位方法,可自适应修正各种多途引起的畸变,实现目标的检测和定... 最小方差无畸变响应(MVDR)算法突破了瑞利限的限制,具有较高的分辨能力,但其容易受到复杂的水声环境的影响,宽容性差,因而难被应用到实际水下系统中.时间反转镜作为一种新的定位方法,可自适应修正各种多途引起的畸变,实现目标的检测和定位.针对MVDR算法宽容性差的问题,将时间反转镜和MVDR算法相结合,用于水声被动检测和定位,可充分利用水声信道的多径信息,减小复杂的水声环境对高分辨算法的影响.并研究了固定对角加载和基于RCB算法的宽容时反MVDR的被动定位性能.仿真、水池和海试实验数据处理结果证明了时反MVDR用于被动目标进行检测和定位的可行性和宽容时反MVDR的稳健性. 展开更多

关键词 最小方差无畸变响应 时间反转镜 RCB 被动定位

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虚拟迭代时间反转镜被动选择聚焦技术研究 被引量：4

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作者 生雪莉 罗方方 +1 位作者 郭咏 郭龙祥 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期322-326,共5页

克服水下多途干扰,在噪声背景中实现多目标被动定位是声纳信号处理的主要功能之一。本文提出了利用矢量阵的迭代时间反转镜被动选择聚焦方法。利用虚拟迭代时间反转镜(D ITRM)可综合多途信息,对信号进行时间、空间被动聚焦的同时,在信... 克服水下多途干扰,在噪声背景中实现多目标被动定位是声纳信号处理的主要功能之一。本文提出了利用矢量阵的迭代时间反转镜被动选择聚焦方法。利用虚拟迭代时间反转镜(D ITRM)可综合多途信息,对信号进行时间、空间被动聚焦的同时,在信道输出总能量强的目标处实现选择性聚焦。声矢量水听器阵与D ITRM结合可提高算法的处理增益。对矢量阵D ITRM选择聚焦原理进行了理论分析,仿真结果表明了所提算法的正确性和工程适用性。 展开更多

关键词 声学 虚拟迭代 时间反转镜 声矢量传感器阵

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天气影响下秸秆资源化利用供应链运作研究 被引量：1

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作者 张浩 胡子坤 +1 位作者 罗方方 杨妍 《中国储运》 2023年第3期60-61,共2页

受天气影响是农业生产活动的显著特征。为了探索秸秆资源化利用供应链的运作问题,构建秸秆资源化利用供应链动态博弈模型,分析了秸秆收购标准、天气变化、消费者偏好对供应链的影响,得出以下结论:秸秆收购标准的盲目提高、天气的不利变... 受天气影响是农业生产活动的显著特征。为了探索秸秆资源化利用供应链的运作问题,构建秸秆资源化利用供应链动态博弈模型,分析了秸秆收购标准、天气变化、消费者偏好对供应链的影响,得出以下结论:秸秆收购标准的盲目提高、天气的不利变化都会给秸秆资源化利用带来负面影响;消费者对再制品的绿色偏好对秸秆资源化利用有全方位的激励作用;该供应链存在双重边际效应,通过“收集量—收益共享”契约可使供应链协调。1.引言作为农业大国,我国秸秆资源非常丰富,但处理不当,也会造成农业污染。 展开更多

关键词 动态博弈模型 供应链 收益共享 农业生产活动 消费者偏好 秸秆资源化利用 农业污染 农业大国

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