基于显微近红外光谱的蛋白饲料原料与抗生素滤渣的判别分析研究

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作者 乐婧钰 冯玉超 +4 位作者 宫平 魏佩玲 李阳 索德成 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期269-274,281,共7页

抗生素滤渣含有微量抗生素成分,存在各种安全隐患,禁止应用到饲料中。针对饲料行业内可能存在的非法添加抗生素滤渣的行为,目前尚缺少能检测饲料中是否添加抗生素滤渣的分析方法。本研究提出了一种利用显微近红外光谱定性判别抗生素滤... 抗生素滤渣含有微量抗生素成分,存在各种安全隐患,禁止应用到饲料中。针对饲料行业内可能存在的非法添加抗生素滤渣的行为,目前尚缺少能检测饲料中是否添加抗生素滤渣的分析方法。本研究提出了一种利用显微近红外光谱定性判别抗生素滤渣与蛋白饲料原料的方法。以土霉素滤渣、硫酸链霉素滤渣、硫酸粘菌素滤渣、豆粕、棉籽粕、玉米酒精糟为研究对象,分别建立了3种抗生素滤渣的近红外光谱库,然后以光谱库为标准计算验证集样品光谱的全局马氏距离(Global Mahalanobis Distance,GH),并与主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)的判别结果进行比较。结果表明:利用近红外微区光谱建立光谱库,结合GH,能有效判别抗生素滤渣与蛋白饲料原料,且判别结果优于PCA。 展开更多

关键词 显微近红外光谱 光谱库 抗生素滤渣 饲料安全

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高效液相色谱法同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B_2及其磷酸盐 被引量：2

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作者 索德成 赵小阳 李兰 《中国饲料》 北大核心 2015年第2期34-37,共4页

本研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定预混合饲料中维生素c、维生素B：及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯（VCP）、维生素琰-5-磷酸钠（VB，P）的方法。预混合饲料用1．5mmol／L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后，进行HPLC检测。采用Zor... 本研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定预混合饲料中维生素c、维生素B：及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯（VCP）、维生素琰-5-磷酸钠（VB，P）的方法。预混合饲料用1．5mmol／L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后，进行HPLC检测。采用ZorbaXEclipsePlusC18色谱柱（250rTlfnX4．6mm，5μm），以1．5mmol／L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液（pH=3．0）与甲醇作为流动相，梯度淋洗。在此色谱条件下，维生素c、维生素B。VCP和VB2P的线性关系良好，检出浓度分别为3、1、1、3mg／kg，定量限为10、5、5、10mg／kg。应用该法测定了预混合饲料中维生素c、维生素B2、VCP和VB2P，平均回收率为81．5％～106％，相对标准偏差（RSD）均小于10％。 展开更多

关键词 高效液相色谱 维生素C 维生素B2 磷酸盐 预混合饲料

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多重杂质吸附结合液相色谱串联质谱测定宠物饲料中牛磺酸 被引量：1

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作者 索德成 肖志明 +5 位作者 王石 王继彤 姚婷 刘晓露 范理 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2022年第22期67-71,共5页

本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取,使用多重杂质吸附技术富集净化后,上LC-MS/MS分析测定。结果表明:牛磺酸在宠物饲料中... 本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取,使用多重杂质吸附技术富集净化后,上LC-MS/MS分析测定。结果表明:牛磺酸在宠物饲料中的检测回收率>85%,变异系数<10%,检出限为5 mg/kg。该方法适用于宠物饲料中牛磺酸含量的测定。 展开更多

关键词 牛磺酸 液相色谱-串联质谱 多重杂质吸附 宠物饲料

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液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素

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作者 索德成 肖志明 +5 位作者 张晶 王石 冯玉超 管鑫 李阳 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2022年第19期93-98,共6页

本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱(LC-MS/MS-QTRAP)测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液(15+85)提取,经多重机制杂质吸附技术净化后,上LC-MS/MS-QTRAP测定,基质匹配... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱(LC-MS/MS-QTRAP)测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液(15+85)提取,经多重机制杂质吸附技术净化后,上LC-MS/MS-QTRAP测定,基质匹配外标法定量。结果表明:米酵菌酸和毒黄素在1~100μg/mL内线性关系良好,其相关系数>0.9950;方法检出限为0.7μg/kg和1.5μg/kg,定量限为2μg/kg和5μg/kg;在5、10μg/kg和100μg/kg 3个标准浓度添加水平下,平均回收率为82.8%~102%,相对标准偏差为1.8%~14.7%。应用此方法对50份不同来源的秸秆发酵饲料样品进行了检测,其中6份样品中检出米酵菌酸或毒黄素,其含量为3.5~56.7μg/kg,本研究建立的方法可用于秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素含量的检测分析。 展开更多

关键词 秸秆发酵饲料 米酵菌酸 毒黄素 多重机制杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱

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利用沸石吸氨氮机理解决预混合饲料中维生素B1测定的准确度研究 被引量：2

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作者 李兰 贾铮 +6 位作者 肖志明 索德成 刘志英 郭红双 徐思远 田静 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2020年第1期64-67,共4页

沸石粉是目前常用作预混合饲料载体的重要组成部分,但由于沸石粉的吸附作用,常会引起某些预混料中维生素B1含量测定出现较大偏差,回收率低下。本文采用3 mol/mL的氯化铵甲醇溶液作为提取剂,提取液经高效液相色谱进行分离测定,外标法定... 沸石粉是目前常用作预混合饲料载体的重要组成部分,但由于沸石粉的吸附作用,常会引起某些预混料中维生素B1含量测定出现较大偏差,回收率低下。本文采用3 mol/mL的氯化铵甲醇溶液作为提取剂,提取液经高效液相色谱进行分离测定,外标法定量。结果表明:通过氯化铵的解吸附作用,使得维生素B1的回收率由原来的70%提高到了90%以上。 展开更多

关键词 沸石粉 维生素B1 预混合饲料 解吸附

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饲料中磺胺二甲基嘧啶及磺胺间甲氧嘧啶快速测定 被引量：2

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作者 李兰 索德成 李丽蓓 《中国饲料》 北大核心 2003年第10期29-31,共3页

关键词 饲料药物添加剂 磺胺二甲基嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 含量测定 高效液相色谱法

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QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量 被引量：1

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作者 宋荣 索德成 +1 位作者 李丽蓓 范理 《中国饲料》 北大核心 2021年第9期62-67,74,共7页

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化,高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取,用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:该方法在浓度0.1~20μg/mL内,乙氧... 本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化,高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取,用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:该方法在浓度0.1~20μg/mL内,乙氧酰胺苯甲酯线性良好,相关系数大于0.999,定量限为0.3 mg/kg,平均回收率为89.9%~102.9%,批内变异系数为0.31%~6.33%,批间变异系数为2.74%~6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS SPE 高效液相色谱法 饲料 乙氧酰胺苯甲酯

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饲料分析结果的测量不确定度及计算实例 被引量：1

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作者 杨曙明 索德成 《中国饲料》 北大核心 2003年第17期28-30,共3页

关键词 饲料分析 结果 测量不确定度 计算

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢产物 被引量：3

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作者 宋占腾 樊霞 +4 位作者 肖志明 王石 赵根龙 李阳 索德成 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第8期3023-3033,共11页

目的建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物,超声、振荡处理及高速离... 目的建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物,超声、振荡处理及高速离心后,分别用多重基质吸附填料和Oasis HLB固相萃取柱净化并收集,氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液定容后合并进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测模式下进行定性与定量分析。结果8种化合物能够得到较好地分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1、10、100 ng/g加标水平下,8种化合物平均回收率为76.1%~112.8%,相对标准偏差小于15%。方法检出限和定量限分别为0.04~0.1μg/kg和0.12~0.3μg/kg。结论本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,可用于鸡肉产品中多种喹噁啉药物的监测。 展开更多

关键词 静电场轨道离子阱高分辨率质谱法 固相萃取净化 多重机制吸附 鸡肉 喹噁啉类 代谢物

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金属有机框架材料UiO-67富集净化牛奶中孕激素残留 被引量：7

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作者 商伟伟 索德成 +3 位作者 李桐 杜秋玲 蒋先鸿 王培龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期712-720,共9页

该文制备了一种比表面积大、稳定性好的金属有机框架材料(MOF)UiO-67,将其用于复杂牛奶基质中痕量孕激素的富集和净化。结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了同时测定牛奶中7种孕激素... 该文制备了一种比表面积大、稳定性好的金属有机框架材料(MOF)UiO-67,将其用于复杂牛奶基质中痕量孕激素的富集和净化。结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了同时测定牛奶中7种孕激素残留的检测方法。采用X射线光电子能谱(XPS)对UiO-67吸附孕激素后的元素谱图进行测试分析,通过对比结合能和官能团相对含量的变化证明了UiO-67与孕激素间发生了化学作用,并研究了UiO-67对1 mg/L和5 mg/L孕激素的吸附效果。考察并优化了吸附剂用量、洗脱溶剂类型和pH值等关键参数,评价了基质效应对孕激素质谱信号的影响。优化结果显示,选择吸附剂用量为40 mg,在样品溶液pH值为5时,用5 mL丙酮洗脱目标物就可获得满意的回收率。基质效应在20%之内,可忽略不计。在优化条件下,7种孕激素在1~100μg/L范围内线性相关性良好,相关系数均达到0.99以上,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.06~0.30μg/L和0.19~1.0μg/L;在不同添加水平下,回收率为87.10%~105.58%,相对标准偏差为2.66%~9.64%。方法成功应用于实际牛奶样品中孕激素的测定,结果与SN/T 1980-2007标准得到的结果具有良好的吻合度。相比较已报道的牛奶中孕激素前处理技术和检测方法,该方法具有较高的灵敏度和满意的回收率,为今后这类材料在复杂基质中有毒有害物质的富集检测提供了新的借鉴思路。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 样品前处理 固相萃取 金属有机框架材料 孕激素

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毛发中克伦特罗检测方法的研究进展 被引量：1

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作者 杨静 苏晓鸥 +1 位作者 索德成 张维 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第4期228-231,共4页

克伦特罗已严禁用于动物生产,监控其非法使用意义重大。毛发取材容易,药物残留浓度高且稳定,国内外已有研究报道将毛发作为监控克伦特罗使用的靶器官。作者对毛发中克伦特罗的检测方法进行综述,包括对毛发样品的洗涤、提取、净化方法及... 克伦特罗已严禁用于动物生产,监控其非法使用意义重大。毛发取材容易,药物残留浓度高且稳定,国内外已有研究报道将毛发作为监控克伦特罗使用的靶器官。作者对毛发中克伦特罗的检测方法进行综述,包括对毛发样品的洗涤、提取、净化方法及检测技术的研究进展。 展开更多

关键词 克伦特罗(CL) 毛发 检测方法 研究进展

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中10种喹噁啉类和四环素类抗生素 被引量：7

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作者 严明 唐建 +1 位作者 严寒 索德成 《化学分析计量》 CAS 2021年第5期55-60,69,共7页

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定饲料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹赛多、乙酰甲喹5种喹噁啉类抗生素和金霉素、土霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素5种四环素类抗生素的方法。饲料样品经MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA缓冲液)–乙... 建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定饲料中卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮、喹赛多、乙酰甲喹5种喹噁啉类抗生素和金霉素、土霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素5种四环素类抗生素的方法。饲料样品经MC溶液(McIlvaine-Na2EDTA缓冲液)–乙腈混合溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹至近干,用甲醇–0.1%甲酸溶液(体积比为1∶9)复溶,采用高效液相色谱–串联质谱法测定。10种抗生素的质量浓度在5.0~500μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.990,方法检出限为1~10μg/kg,定量限为5~50μg/kg。空白样品加标回收率为76.3%~99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~11.4%(n=5)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于饲料中喹噁啉类和四环素类抗生素的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱–串联质谱法 饲料 喹噁啉、四环素 抗生素

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