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气相色谱–质谱法测定速溶咖啡中糠醛和5-羟甲基糠醛 被引量:2
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作者 王建国 常虹 +4 位作者 王芳 雷凯 籍术良 张国峰 王艳春 《化学分析计量》 CAS 2022年第12期29-32,共4页
建立测定速溶咖啡中糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱–质谱法。样品经乙腈提取,100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂(SCX)、150 mg无水MgSO4净化,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,同位素内标法定量。糠醛、5-羟甲基糠醛的质... 建立测定速溶咖啡中糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱–质谱法。样品经乙腈提取,100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂(SCX)、150 mg无水MgSO4净化,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,同位素内标法定量。糠醛、5-羟甲基糠醛的质量浓度在0.001~8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.080~0.083 mg/kg,平均回收率为91.8%~96.8%,相对标准偏差为2.8%~6.5%(n=5)。该方法简单快速、灵敏可靠,为速溶咖啡中糠醛、5-羟甲基糠醛的提取和检测提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱–质谱法 速溶咖啡 糠醛 5-羟甲基糠醛
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多壁碳纳米管结合气相色谱-串联质谱法测定红茶和绿茶中9种农药残留
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作者 籍术良 王芳 +3 位作者 王建国 毕小艺 吴云 雷凯 《食品安全质量检测学报》 2025年第14期40-46,共7页
目的建立基于多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定红茶和绿茶中9种农药残留的方法。方法通过单因素实验优化关键参数,包括MWCNTs... 目的建立基于多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定红茶和绿茶中9种农药残留的方法。方法通过单因素实验优化关键参数,包括MWCNTs用量、超声提取时间及提取溶剂,并评估方法学性能,涵盖线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度。结果本方法线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.002~0.004 mg/kg和0.007~0.012 mg/kg,红茶和绿茶中9种农药的加标回收率为71.52%~118.80%,相对标准偏差为1.00%~6.92%。结论本研究成功建立了一种基于MWCNTs结合GC-MS/MS的农药残留检测方法,具有高灵敏度、高回收率、低溶剂消耗等优势,显著提升了检测效率。实际样本检测表明,该方法适用于市售茶叶的快速筛查,为监管部门提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多壁碳纳米管 气相色谱-串联质谱法 农药残留
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2024年北京市通州区市售茶叶中农药残留调查与分析
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作者 雷凯 王建国 +4 位作者 范赛 周少磊 王芳 魏玉霞 籍术良 《食品安全质量检测学报》 2025年第14期64-71,共8页
目的调查分析2024年北京市通州区市售茶叶中农药残留现状。方法本研究使用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对262份茶叶样品中17种农药残留进行检测分析。结果通州区市售茶叶中农药残留检出... 目的调查分析2024年北京市通州区市售茶叶中农药残留现状。方法本研究使用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对262份茶叶样品中17种农药残留进行检测分析。结果通州区市售茶叶中农药残留检出率为96.56%,其中虫螨腈的检出率最高(89.31%),联苯菊酯次之(85.11%)。检出甲基对硫磷、甲胺磷2种禁用农药及氰戊菊酯、灭线磷2种限用农药,4种禁限用农药均存在超标现象。另在5份样品中检出已淘汰农药六氯苯。残留特征分析显示,75.57%的样品存在2~5种农药复合残留,其中乌龙茶残留种类最多。6类茶叶超标率由高到低依次为:白茶(12.20%)、乌龙茶(10.77%)、黑茶(8.11%)、绿茶(6.52%)、黄茶(5.88%)、红茶(1.79%)。不同售卖场所间农药检出率无显著差异(P>0.05)。结论北京市通州区市售茶叶农药残留检出率较高,普遍存在复合污染特征,但总体超标率较低(7.63%)。部分茶叶存在禁限用农药污染的可能,有关部门应加强源头管控和日常监测,保障茶叶质量安全。 展开更多
关键词 茶叶 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食品安全
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