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超声辅助碱提取-超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量
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作者 吴小龙 李晓敏 +3 位作者 符式锦 张临 黄玉洁 徐丽芝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期306-311,共6页
为解决当前固体废物中六价铬检测前处理耗时长、提取效率低、易受基体干扰等问题,采用超声提取与柱后衍生离子色谱法相结合的方式,使用超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量。取2.0 g固体废物样品于50 mL比色管中,依次加入40 m... 为解决当前固体废物中六价铬检测前处理耗时长、提取效率低、易受基体干扰等问题,采用超声提取与柱后衍生离子色谱法相结合的方式,使用超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量。取2.0 g固体废物样品于50 mL比色管中,依次加入40 mL含20 g·L^(−1)氢氧化钠和30 g·L^(−1)碳酸钠的碱性提取剂、0.4 g氯化镁和0.5 mL含68.7 g·L^(−1)磷酸氢二钾和87.1 g·L^(−1)磷酸二氢钾的缓冲液,摇匀,以50 W的功率超声提取45 min。将提取液离心10 min,取上清液,用水定容至50 mL,以含0.67%(体积分数)硝酸溶液和1%(体积分数)氨水的溶液(pH 8~9)为淋洗液进行等度洗脱,以含0.8 g·L^(−1)二苯碳酰二肼的1%(体积分数)硫酸溶液为衍生剂,采用离子色谱法测定六价铬的含量。结果表明,六价铬的质量浓度在2000μg·L^(−1)以内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.3μg·L^(−1)(0.008 mg·kg^(−1)),优于标准HJ 687—2014的检出限(2 mg·kg^(−1))和GB/T 15555.4-1995的检出限(0.004 mg·L^(−1))。精密度和准确度试验中固体废物标准样品中六价铬测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~2.9%,相对误差为−3.5%~0.49%。方法用于分析空白煤质加标样品,测定结果与HJ 687-2014的无显著性差异。 展开更多
关键词 固体废物 六价铬 超声 离子色谱法 超痕量六价铬分析仪
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超痕量六价铬分析仪快速测定海水中六价铬 被引量:3
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作者 何书海 周女琬 +2 位作者 吴小龙 符式锦 颜为军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1025-1026,共2页
海水中六价铬使用二苯碳酰二肼分光光度法分析过程中,易受样品的色度、氧化还原物质等干扰影响,且分光光度法最低检出限为0.004 mg/L,与《海水水质标准》(GB3097-1997)中六价铬第一类标准限值(0.005 mg/L)比较接近,易造成检出即超标等... 海水中六价铬使用二苯碳酰二肼分光光度法分析过程中,易受样品的色度、氧化还原物质等干扰影响,且分光光度法最低检出限为0.004 mg/L,与《海水水质标准》(GB3097-1997)中六价铬第一类标准限值(0.005 mg/L)比较接近,易造成检出即超标等问题。我们提出"利用海水基体配制曲线"解决了超痕量六价分析仪(ELspe-2,广州谱临晟科技有限公司)测定海水中六价铬存在的基体干扰问题. 展开更多
关键词 水中六价铬 分光光度法 基体干扰 超痕量 氧化还原 干扰影响 标准限值
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