食品中甜蜜素的检测方法研究进展

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作者 刘骞 陈鑫 +3 位作者 程运斌 胡西洲 彭西甜 彭立军 《中南农业科技》 2024年第12期247-251,共5页

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)作为人工合成的低热量新型甜味剂,被广泛应用于食品加工中,但是过量使用可能会对人体健康造成潜在的危害,因此,建立准确、高效的甜蜜素检测方法对保障食品安全具有重要意义。综述了国内外在甜蜜素检测方法方面... 甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)作为人工合成的低热量新型甜味剂,被广泛应用于食品加工中,但是过量使用可能会对人体健康造成潜在的危害,因此,建立准确、高效的甜蜜素检测方法对保障食品安全具有重要意义。综述了国内外在甜蜜素检测方法方面的研究进展,包括浊度法、色谱法(气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法)、质谱法(气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等)及其他新型检测技术,并探讨了各方法的优缺点及应用前景。已有的检测方法基本能够有效监测甜蜜素在食品中的合理使用,但仍需不断优化方法来提高检测方法的普适性和准确性。 展开更多

关键词 甜蜜素 检测方法 食品

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丙·氰25%乳油的气相色谱分析 被引量：2

2

作者 程运斌 刘育清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第18期9599-9600,9638,共3页

[目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25... [目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙.氰25%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷、氰戊菊酯标准偏差分别为0.065、0.047;变异系数分别为0.52%、0.37%;回收率分别为99.06%～100.72%,99.25%～100.63%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 6。[结论]该方法测定丙.氰25%乳油2种有效成分的质量分数,具有分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量要求,是一种可行的分析方法。 展开更多

关键词 丙溴磷 氰戊菊酯 气相色谱 分析

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油菜体内及土壤中咪鲜胺的残留检测与消解动态 被引量：23

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作者 柳训才 陈平 +3 位作者 程运斌 李胜清 陈浩 吴谋成 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期354-357,共4页

采用固相萃取（SPE）-高效液相色谱紫外检测（HPLC—UV）建立了油菜中咪鲜胺的残留量检测方法，并进行咪鲜胺消解动态研究。提取液经石墨碳和C18固相萃取柱净化、浓缩后测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收率为80．1％-91．8％，变异系数... 采用固相萃取（SPE）-高效液相色谱紫外检测（HPLC—UV）建立了油菜中咪鲜胺的残留量检测方法，并进行咪鲜胺消解动态研究。提取液经石墨碳和C18固相萃取柱净化、浓缩后测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收率为80．1％-91．8％，变异系数为1．8％-9．6％。咪鲜胺在油菜中消解较快，半衰期为4—6d；30g制剂／666．7m^2于油菜盛花期施药2次，油菜收获时，油菜籽中咪鲜胺残留量最高为0．20mg／kg，土壤中咪鲜胺残留量最高为0．49mg／kg。 展开更多

关键词 咪鲜胺 残留动态 油菜 固相萃取 高效液相色谱法

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液相色谱-质谱法测定蘑菇中咪鲜安残留 被引量：11

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作者 柳训才 陈平 +2 位作者 沈菁 程运斌 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期523-526,共4页

建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱（SPE—LC—ESI／MS）法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取，离心分离，取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析，有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺（PSA）净化，上清液以0．45μm针头... 建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱（SPE—LC—ESI／MS）法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取，离心分离，取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析，有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺（PSA）净化，上清液以0．45μm针头过滤器过滤后进样。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18（150×2．1mm，3．5μm）柱，柱温40℃；流动相为0．1％乙酸水溶液-乙腈（30＋70，V／V），流速0．20mL／min。质谱采用选择离子监控模式，检测离子的质荷比（m/z）分别为380、378、376、312、310和308。咪鲜安在样品中的加标回收率为95．00％～100．07％，变异系数在1．72％～8．71％之间，检出限（S／N〉10）为2．86μg／L。此方法简单，准确，将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究，取得了比较理想的效果。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱 咪鲜安 蘑菇 残留检测

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甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究 被引量：3

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作者 柳训才 陈平 +2 位作者 程运斌 陈智东 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第3期271-274,共4页

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取（SPE）小柱净化后进行测定，灭幼脲的回收率为77．1％～81．6％，变异系数在4．3％～9．7％之间。残留动态研究表明，灭幼脲在甘蓝及其土壤中... 建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取（SPE）小柱净化后进行测定，灭幼脲的回收率为77．1％～81．6％，变异系数在4．3％～9．7％之间。残留动态研究表明，灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4～6d和15～16d；以20g制剂／亩的剂量（最高推荐剂量）施药14d后收获时，甘蓝中最高残留量为0．38mg／kg，土壤中最高残留量为0．28mg／kg。 展开更多

关键词 灭幼脲 残留动态 甘蓝 固相萃取-高效液相色谱

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高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留 被引量：5

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作者 刘军 刘骞 +2 位作者 程运斌 沈菁 陈鑫 《安徽农业科学》 CAS 2018年第35期171-173,共3页

[目的]建立一种简单高效测定柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的方法。[方法]柑橘全果和果肉样品经过乙腈提取、PSA和C_(18)净化,过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪分析。[结果]柑橘全果和果肉样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的... [目的]建立一种简单高效测定柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的方法。[方法]柑橘全果和果肉样品经过乙腈提取、PSA和C_(18)净化,过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪分析。[结果]柑橘全果和果肉样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为95%～121%和95%～123%,相对标准偏差分别为1.5%～6.0%和2.1%～9.5%,符合农作物中农药残留分析要求;在0.005～0.200 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、准确,完全能够满足柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的日常检测需要。 展开更多

关键词 柑橘 戊唑醇 吡唑醚菌酯 高效液相色谱串联质谱

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QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析 被引量：73

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作者 胡西洲 程运斌 胡定金 《中国测试技术》 2006年第3期132-133,共2页

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法.其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药（包括11种有机磷农药）,运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6～18.2... 本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法.其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药（包括11种有机磷农药）,运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6～18.2μg/kg之间,回收率在67.7%～105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析. 展开更多

关键词 QuEchERS法 多残留分析 分散型固相萃取

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咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估 被引量：4

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作者 刘骞 沈菁 +2 位作者 刘军 陈鑫 程运斌 《农学学报》 2023年第5期44-49,共6页

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风... 为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。 展开更多

关键词 咪鲜胺 代谢物 膳食风险评估 芹菜 生姜 消解动态

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高效液相色谱法测定果味葡萄酒中甜蜜素 被引量：3

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作者 刘骞 沈菁 +2 位作者 刘军 陈鑫 程运斌 《现代食品》 2023年第17期216-220,共5页

建立一种高效液相色谱法检测果味葡萄酒中甜蜜素的方法。在强酸环境下对甜蜜素进行衍生反应,再用有机溶剂萃取衍生物;以乙腈-水(70∶30,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为314 nm,进样体积为10μL,上机测... 建立一种高效液相色谱法检测果味葡萄酒中甜蜜素的方法。在强酸环境下对甜蜜素进行衍生反应,再用有机溶剂萃取衍生物;以乙腈-水(70∶30,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为314 nm,进样体积为10μL,上机测定甜蜜素的含量。结果表明,在标准溶液浓度为10~200 mg·L^(-1)时,甜蜜素的标准曲线方程为y=175 709x-11 744.7,相关系数为0.998 0。样品回收率为88.9%~101.0%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为2.15%~6.23%,定量限为0.01 g·kg^(-1)。该方法前处理简单,适用于检测酒类样品中甜蜜素的含量。 展开更多

关键词 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 果味葡萄酒 高效液相色谱

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六省茶叶样品敌敌畏残留情况及风险评估

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作者 刘军 陈鑫 +2 位作者 刘骞 程运斌 沈菁 《中南农业科技》 2022年第6期43-45,53,共4页

为评价敌敌畏在茶叶上的残留行为和膳食风险,在浙江、安徽、湖北、江西、广东、贵州6省开展了77.5%敌敌畏乳油在茶叶上的残留试验。建立的茶叶中敌敌畏残留快速检测方法适用性强、线性范围宽、定量限低、正确度和精密度高,完全能满足农... 为评价敌敌畏在茶叶上的残留行为和膳食风险,在浙江、安徽、湖北、江西、广东、贵州6省开展了77.5%敌敌畏乳油在茶叶上的残留试验。建立的茶叶中敌敌畏残留快速检测方法适用性强、线性范围宽、定量限低、正确度和精密度高,完全能满足农作物中农药残留分析要求。结果表明,不同采收间隔期采集的鲜茶叶和干茶叶样品的残留试验中值均不超过定量限,鲜茶叶样品中的最大残留量低于干茶叶样品,茶叶加工中敌敌畏的残留存在一定的浓缩效应。茶叶中敌敌畏的膳食摄入风险概率为71.1%,对人群健康产生风险可以接受。该研究为茶叶中敌敌畏的合理使用和最大残留限量标准制定提供了技术支撑。 展开更多

关键词 敌敌畏 茶叶 残留 膳食风险评估

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气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究 被引量：3

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作者 程运斌 刘育清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第20期12186-12187,12189,共3页

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油... [目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。 展开更多

关键词 甲氰菊酯 乐果 气相色谱

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唑酮·三环唑20%可湿性粉剂气相色谱分析方法研究 被引量：2

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作者 程运斌 刘育清 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期73-76,共4页

以5%OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20%唑酮.三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮.三环唑20%可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三... 以5%OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20%唑酮.三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮.三环唑20%可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71%和0.91%,回收率分别为99.48%～101.26%和99.43%～100.63%,线性相关系数分别为0.9998和0.9996. 展开更多

关键词 三唑酮 三环唑 气相色谱 分析

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5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析

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作者 程运斌 刘育清 《现代农业科技》 2016年第8期105-106,116,共3页

介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明院胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034,变异系数分别为1.71%、1.33%,回收... 介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明院胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034,变异系数分别为1.71%、1.33%,回收率分别为99.12%~101.08%、99.07%~101.33%。该方法简便、快捷、准确。 展开更多

关键词 胺菊酯 氯菊酯 气相色谱分析

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