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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中一种新型非法添加物伐地那非杂质31
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作者 丁雨春 胡伟 +4 位作者 包智影 王梦颖 童晓婷 徐慧 程梦幸 《食品安全质量检测学报》 2025年第11期193-199,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食品中一种新型非法添加物伐地那非杂质31的定性定量检测方法。方法运用UPLC-MS/MS对待测试样中92种那非类非法... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食品中一种新型非法添加物伐地那非杂质31的定性定量检测方法。方法运用UPLC-MS/MS对待测试样中92种那非类非法添加物质进行筛查,运用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)对待测试样进行结构解析,推断出结构,购入标准品经验证后,确认待测试样中目标物为伐地那非杂质31,采用UPLC-MS/MS建立多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,定性定量测定食品中伐地那非杂质31。结果本方法伐地那非杂质31的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。在0.1~50.0 ng/mL的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9976,平均加标回收率在85.33%~89.41%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%。结论所建立的检测方法简便准确,可用于食品中新型非法添加物伐地那非杂质31的定性定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 高分辨质谱法 非法添加物
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超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中酚汀(丁)类物质
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作者 程梦幸 包智影 +2 位作者 王珍 曾子鸿 袁军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期127-134,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测食品中新型非法添加物“酚汀(丁)类物质”的分析方法。方法首先以回收率和精密度为指标,对提取剂的甲醇浓度进... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测食品中新型非法添加物“酚汀(丁)类物质”的分析方法。方法首先以回收率和精密度为指标,对提取剂的甲醇浓度进行优化,然后在最优的提取条件下以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,选用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,正离子模式下通过多重反应监测(multi reaction monitoring,MRM)模式测定食品中8种酚汀(丁)类物质含量,并验证该方法的线性、延迟效应、基质效应、精密度及准确度。结果样品经100%甲醇提取后测定得出8种酚汀(丁)类物质在0.5~50.0ng/mL的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9994~0.9999之间,平均加标回收率在81.35%~96.28%之间,精密度小于10%。本方法中8种酚汀(丁)类物质的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。结论本研究建立的检测方法简便准确,可用于食品中非法添加8种酚汀(丁)类物质的定量测定。 展开更多
关键词 微量物证食品类鉴定 酚汀(丁)类物质 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 定量测定
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