荧光光度法快速测定辛硫磷残留量 被引量：6

1

作者 程定玺 左国强 +1 位作者 赵亚鹏 高曼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1129-1131,共3页

在pH 6.6的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,达旦黄(TY)与一定浓度的吐温-80发生荧光增强反应,当在该体系中加入辛硫磷农药后,在激发波长412 nm,发射波长460 nm处荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈线性关系,方法的线性范... 在pH 6.6的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,达旦黄(TY)与一定浓度的吐温-80发生荧光增强反应,当在该体系中加入辛硫磷农药后,在激发波长412 nm,发射波长460 nm处荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈线性关系,方法的线性范围在0.72 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为0.031 mg.L-1。据此建立了测定辛硫磷残留量的方法,该方法用于小米和土壤中辛硫磷残留测定,两者的平均回收率依次为93.5%和97.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.7%和2.6%。 展开更多

关键词 荧光光度法 辛硫磷 达旦黄 吐温-80

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荧光光谱法测定有机磷农药残留量 被引量：8

2

作者 程定玺 赵亚鹏 左国强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期645-647,共3页

在pH 6.0的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与曙红(EY)反应,使其荧光强度剧增,当在EY-CTMAB中加入有机磷农药后,溶液在激发波长316 nm,发射波长550 nm处体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有... 在pH 6.0的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与曙红(EY)反应,使其荧光强度剧增,当在EY-CTMAB中加入有机磷农药后,溶液在激发波长316 nm,发射波长550 nm处体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈线性关系。在优化的试验条件下,线性范围为0.024～0.56 mg.L-1,检出限(3S/N)为0.03 mg.L-1。该方法已用于小米和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率在90.4%～100.4%之间,相对标准偏差(n=11)在2.61%～4.14%。 展开更多

关键词 荧光光谱法 曙红 溴化十六烷基三甲基铵 有机磷农药

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气-质联用/沸点-Lee保留指数法快速分析胆固醇裂解产物 被引量：1

3

作者 程定玺 刘保霞 +2 位作者 孙雨安 谢冰 张海灵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期85-88,共4页

利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族... 利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族碳氢化合物进行了相对含量分析,组分含量最小为0.08%,最大为65.07%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 胆固醇 沸点 保留指数

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荧光分光光度法测定乐果——以钙黄绿素-Pd^(2+)作为荧光探针 被引量：2

4

作者 程定玺 杜刚锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期855-857,共3页

在pH 7.98磷酸盐缓冲溶液中,Pd2+与钙黄绿素形成物质的量比为1比1的配合物,导致荧光试剂钙黄绿素荧光强度猝灭。向上述溶液中加入乐果,乐果与Pd2+作用形成比钙黄绿素-Pd2+稳定性更强的配合物,而使钙黄绿素游离出来重现荧光,且荧光强度... 在pH 7.98磷酸盐缓冲溶液中,Pd2+与钙黄绿素形成物质的量比为1比1的配合物,导致荧光试剂钙黄绿素荧光强度猝灭。向上述溶液中加入乐果,乐果与Pd2+作用形成比钙黄绿素-Pd2+稳定性更强的配合物,而使钙黄绿素游离出来重现荧光,且荧光强度随乐果质量浓度在0.2~1.2 mg.L-1范围内增加而增大,据此建立了以钙黄绿素-Pd2+作为荧光探针法测定乐果的方法,以实样为基体用标准加入法按方法作回收试验,测得回收率在82%~108%之间。 展开更多

关键词 荧光分光光度法 乐果 钙黄绿素 荧光探针

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荧光光谱法快速测定银翘片中对乙酰胺基酚 被引量：1

5

作者 程定玺 李梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期657-659,663,共4页

在pH 8.6的磷酸盐缓冲溶液中,吡咯红与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入对乙酰胺基酚(APAP)后,于激发波长538nm,发射波长558nm处荧光强度明显降低,且降低程度与对乙酰胺基酚的加入量呈线性,方法的线... 在pH 8.6的磷酸盐缓冲溶液中,吡咯红与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入对乙酰胺基酚(APAP)后,于激发波长538nm,发射波长558nm处荧光强度明显降低,且降低程度与对乙酰胺基酚的加入量呈线性,方法的线性范围在0.048～1.44mg.L-1之间,检出限(3S/N)为0.048mg.L-1。方法用于银翘片中对乙酰胺基酚的测定,回收率在103.8%～105.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.2%之间。 展开更多

关键词 荧光光谱法 吡咯红 十二烷基苯磺酸钠 对乙酰胺基酚

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荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究 被引量：1

6

作者 程定玺 高曼 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第30期13015-13017,共3页

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量... [目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。 展开更多

关键词 荧光法 碱性藏花红 十二烷基苯磺酸钠 有机磷农药残留总量 土壤

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以钯(Ⅱ)与吖啶红形成的络合物作为荧光探针荧光光谱法测定L-异亮氨酸

7

作者 程定玺 朱会宇 刘起胜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期651-654,共4页

在pH 10.7的Kolthoff缓冲溶液中,钯（Ⅱ）能与吖啶红形成络合物从而使其荧光发生静态淬灭。当加入L-异亮氨酸后,L-异亮氨酸能与钯（Ⅱ）形成更为稳定的络合物而释放出吖啶红,使体系的荧光强度大幅增加。据此,提出了以钯（Ⅱ）与吖啶红... 在pH 10.7的Kolthoff缓冲溶液中,钯（Ⅱ）能与吖啶红形成络合物从而使其荧光发生静态淬灭。当加入L-异亮氨酸后,L-异亮氨酸能与钯（Ⅱ）形成更为稳定的络合物而释放出吖啶红,使体系的荧光强度大幅增加。据此,提出了以钯（Ⅱ）与吖啶红形成的络合物作为荧光探针的荧光光谱法测定L-异亮氨酸的方法。激发和发射光谱通带宽度分别为5,10nm,反应时间为120min。L-异亮氨酸的线性范围为0.125~1.375 mg·L-1,方法的检出限（3s/k）为0.27μg·L-1。L-异亮氨酸与钯（Ⅱ）的络合比为3比1。加标回收率在106%~114%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4.0%。 展开更多

关键词 荧光光谱法 L-异亮氨酸 吖啶红 络合物

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荧光探针法快速检测果汁中罗丹明B残留量 被引量：6

8

作者 梁宇 黄世江 +1 位作者 王超海 程定玺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期258-260,共3页

建立以伊红Y为荧光探针测定罗丹明B残留量的荧光光谱法。在pH6.8的Sфrensen缓冲溶液中,一定浓度的阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)能使阴离子染料伊红Y的荧光强度显著增强,当加入一定量的罗丹明B后其荧光发生猝灭,且猝灭... 建立以伊红Y为荧光探针测定罗丹明B残留量的荧光光谱法。在pH6.8的Sфrensen缓冲溶液中,一定浓度的阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)能使阴离子染料伊红Y的荧光强度显著增强,当加入一定量的罗丹明B后其荧光发生猝灭,且猝灭程度在一定范围内与加入的罗丹明B浓度呈正比。通过改变单因素,优化实验条件,获得的线性范围为0～0.9mg/L,检出限为0.0016mg/L,回收率为101.3%～113.7%,相对标准偏差为2.76%～4.98%。该方法具有简便快捷、选择性好、灵敏度高等优点,适用于果汁饮料制品中罗丹明B的检测。 展开更多

关键词 荧光探针 伊红Y 罗丹明B 残留

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速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜 被引量：5

9

作者 邵建章 冯素玲 程定玺 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期350-351,354,共3页

基于在硼酸 硼砂介质中 ,钴和铜都能催化过氧化氢氧化还原型罗丹明 6G的反应 ,并且产生荧光强度具有加和性的特性 ,建立了速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜的新方法。钴和铜的检出限分别为 0 .90ng·ml- 1和 0 .0 5 3μg·ml-... 基于在硼酸 硼砂介质中 ,钴和铜都能催化过氧化氢氧化还原型罗丹明 6G的反应 ,并且产生荧光强度具有加和性的特性 ,建立了速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜的新方法。钴和铜的检出限分别为 0 .90ng·ml- 1和 0 .0 5 3μg·ml- 1;测定范围分别为 1.0 0～ 2 0 .0 0ng·ml- 1和 0 .10～1.2 0 μg·ml- 1。将方法用于生物样品中痕量钴和铜的同时测定 。 展开更多

关键词 速差催化荧光法 钴 铜 同时测定 痕量分析 人体组织

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偏最小二乘吸光光度法测定混合染料浓度 被引量：10

10

作者 杨玉杰 程定玺 +1 位作者 张桂恩 侯杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第1期48-51,共4页

用偏最小二乘（ＰＬＳ）及阻尼因子矩阵（ＣＰＡ）吸光光度法测定混合染料浓度，两种方法所得结果相一致，用于测定四元混合染料中单一染料，结果较为满意。

关键词 艳红 嫩黄 活性紫 光度法 染料 印染废水

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水溶性荧光素荧光探针用于草鱼中孔雀石绿残留量的测定 被引量：1

11

作者 梁宇 黄世江 +1 位作者 程定玺 王超海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1034-1037,共4页

水于水溶性荧光素(SF)与孔雀石绿(MG)的荧光猝灭作用,提出了用荧光素作为荧光探针测定了草鱼中孔雀石绿残留量的方法。试验发现.在pH 7.0的B-R缓冲浓液中.孔雀石绿的质量浓度在80μg·L^(-1)范围内与荧光猝灭强度呈线性关系,方法的... 水于水溶性荧光素(SF)与孔雀石绿(MG)的荧光猝灭作用,提出了用荧光素作为荧光探针测定了草鱼中孔雀石绿残留量的方法。试验发现.在pH 7.0的B-R缓冲浓液中.孔雀石绿的质量浓度在80μg·L^(-1)范围内与荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01μg·L^(-1)。方法用于草鱼样品中孔雀石绿的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在68.4%~83.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~5.3%之间。 展开更多

关键词 荧光探针 水溶性荧光素 孔雀石绿

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