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艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量 被引量:3
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作者 萧达辉 何颖贤 +4 位作者 罗宇梅 刘晓航 禤健文 宋武元 赵泉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期148-152,共5页
针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均... 针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),辅助气流量为0.2 L·min^(-1),冷却气流量为13 L·min^(-1),分析泵速为60 r·min^(-1),以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中砷、磷和硫含量的测定。结果显示:砷、磷和硫校正曲线的线性范围分别为1.20,20.0,28.3 mg·L^(-1)以内,检出限(3s)分别为0.004,0.005,0.170 mg·L^(-1)。方法用于煤炭标准物质的分析,测定值均在认定值的的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得实际样品的测定值和用于检测砷、磷和硫的标准方法GB/T 3058-2019(砷钼蓝分光光度法),GB/T 216-2003(磷钼蓝分光光度法)和GB/T 25214-2010(红外光谱法)的分析结果基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 煤炭 同时测定
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显微镜鉴别有色金属矿产品的固体废物属性 被引量:4
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作者 周君龙 徐薇 +4 位作者 刘晓航 禤健文 蒋中鸣 钟志光 萧达辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期73-84,共12页
为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,采用超景深显微镜结合扫描电子显微镜分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿... 为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,采用超景深显微镜结合扫描电子显微镜分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿产品共生矿物情况,比对冶炼渣的无金属光泽的微观特征及非天然矿物的组成成分,实现有色金属矿产品与冶炼渣的区分,为有色金属矿产品的固体废物属性鉴别提供参考。 展开更多
关键词 微观形貌 固体废物 属性鉴别 矿物特性
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