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反白藜芦醇与牛血清白蛋白相互作用的多光谱法研究 被引量:11
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作者 任凤莲 谭小艳 +2 位作者 杨春生 瞿白露 王丽苹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期630-634,共5页
利用荧光技术研究了抗癌药物反白藜芦醇与牛血清白蛋白的相互作用,结果证实,反白藜芦醇对牛血清白蛋白有很强的荧光猝灭作用,猝灭类型为静态猝灭。计算了反白藜芦醇与牛血清白蛋白在300、310和320 K时的结合常数、结合位点、结合距离和... 利用荧光技术研究了抗癌药物反白藜芦醇与牛血清白蛋白的相互作用,结果证实,反白藜芦醇对牛血清白蛋白有很强的荧光猝灭作用,猝灭类型为静态猝灭。计算了反白藜芦醇与牛血清白蛋白在300、310和320 K时的结合常数、结合位点、结合距离和热力学常数等参数。由热力学参数推断两者结合过程中,起主导作用的是范德华力或氢键。同步荧光光谱和红外光谱同时说明两者结合前后蛋白质的结构发生了变化。研究还表明,金属离子Fe3+、Cu2+和Zn2+的加入使反白藜芦醇与牛血清白蛋白之间的结合常数和结合位点减小。 展开更多
关键词 反白藜芦醇 牛血清白蛋白 荧光猝灭
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基于碱水解反应-荧光光度法测定白芍总苷的含量 被引量:2
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作者 瞿白露 禹文峰 +1 位作者 任凤莲 罗钰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1040-1042,共3页
基于白芍总苷可被50 g.L-1氢氧化钠溶液水解产生苯甲酸,并在pH 2.72的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,苯甲酸经激发光照射产生荧光,提出了荧光光度法测定中药白芍中白芍总苷含量的方法。在激发波长280 nm,发射波长310 nm处,反应体系的ΔF(即F0... 基于白芍总苷可被50 g.L-1氢氧化钠溶液水解产生苯甲酸,并在pH 2.72的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,苯甲酸经激发光照射产生荧光,提出了荧光光度法测定中药白芍中白芍总苷含量的方法。在激发波长280 nm,发射波长310 nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与苯甲酸的质量浓度在1.0-10.0 mg.L-1范围内呈线性关系。该方法用于白芍样品的分析,测得加标回收率为92.5%-103.0%,相对标准偏差(n=6)为3.73%。 展开更多
关键词 荧光光度法 碱水解反应 白芍 白芍总苷 苯甲酸
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顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量 被引量:4
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作者 瞿白露 吴银菊 +3 位作者 张昆 李大庆 侯玉兰 彭耀 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期938-940,共3页
采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面... 采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空 甲醇 土壤
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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量:4
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作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯
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全自动淋洗-凯氏定氮法快速测定土壤阳离子交换量 被引量:2
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作者 侯玉兰 吴银菊 +5 位作者 胡芳 张昆 李大庆 黄慧敏 彭利 瞿白露 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期966-969,共4页
阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体借静电引力吸附溶液中阳离子的数量。在实际生产中,CEC可用于评价土壤保肥能力,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因而,土壤CEC测定具有重大意义。目前常见的测定土壤CEC的方法有乙酸铵交换法、氯化铵-乙... 阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体借静电引力吸附溶液中阳离子的数量。在实际生产中,CEC可用于评价土壤保肥能力,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因而,土壤CEC测定具有重大意义。目前常见的测定土壤CEC的方法有乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法、乙酸钙交换法、氯化钡交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、三氯化六氨合钴浸提-分光光度法等。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 分光光度法 凯氏定氮法 静电引力 三氯化六氨合钴 土壤阳离子交换量 氯化钡 乙酸钙
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