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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素
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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页
本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物 抗生素 四十里湾
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黄河三角洲湿地表层沉积物中典型抗生素的分布特征和生态风险评估 被引量:6
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作者 仝浩玉 朱恺彧 +5 位作者 兰宇宇 盛璨璨 张大海 袁红明 赵广明 李先国 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1028-1038,共11页
作为一类新污染物,沉积物中的抗生素对生态系统构成了潜在的威胁。探究常见抗生素在黄河三角洲[Huanghe(Yellow)River Delta,HRD]表层沉积物中的赋存状况及其生态风险具有现实意义。利用高效液相色谱-串联质谱法测定了2021年6月采自HRD... 作为一类新污染物,沉积物中的抗生素对生态系统构成了潜在的威胁。探究常见抗生素在黄河三角洲[Huanghe(Yellow)River Delta,HRD]表层沉积物中的赋存状况及其生态风险具有现实意义。利用高效液相色谱-串联质谱法测定了2021年6月采自HRD南北两个区域表层沉积物中的磺胺类(SAs)、喹诺酮类(QNs)、大环内酯类(MLs)和四环素类(TCs)共14种抗生素的含量。结果表明,抗生素的总检出率为52.8%,浓度范围为nd(未检出)~22.6 ng/g,QNs和MLs检出率较高;QNs和TCs的浓度水平较高。HRD表层沉积物抗生素浓度分布特征的主要影响因素是人口密度以及农业和畜牧业发展,次要因素是沉积物的理化性质。南部区域抗生素浓度水平显著高于北部区域,沉积物中有机质和黏土含量与QNs和TCs显著正相关。生态风险评价结果表明,南部区域的生态风险水平明显高于北部区域,其中QNs和TCs为主要贡献者,但抗生素生态风险水平并不只由浓度决定,还取决于其对水生生物的毒性大小和沉积物的理化性质。 展开更多
关键词 黄河三角洲 沉积物 抗生素 分布特征 生态风险
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