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高效液相色谱-质谱法同时测定药品中10种亚硝胺类基因毒性杂质
1
作者 徐艳梅 韩佳芮 +2 位作者 郝丽娟 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期55-62,共8页
建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍片、盐酸雷尼替丁胶囊、阿奇霉素原料药和氯沙坦钾原料药中10种N-亚硝胺类基因毒性杂质的含量。采用Kintex F5柱(100 mm×3 mm,2.7μm)为分离柱,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇... 建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍片、盐酸雷尼替丁胶囊、阿奇霉素原料药和氯沙坦钾原料药中10种N-亚硝胺类基因毒性杂质的含量。采用Kintex F5柱(100 mm×3 mm,2.7μm)为分离柱,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇作为流动相,流量为0.6 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量为5μL。离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式进行正离子扫描。10种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量浓度在1.0~104.2 ng/mL的线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.1004~0.1042 ng/mL,定量限为0.0335~0.0347 ng/mL。样品平均加标回收率为91.73%~101.31%,测定结果的相对标准偏差为1.08%~3.67%(n=9)。该方法专属性强、灵敏度高,适用于同时测定盐酸二甲双胍、盐酸雷尼替丁、阿奇霉素和氯沙坦钾中的10种N-亚硝胺类基因毒性杂质。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 盐酸二甲双胍片 盐酸雷尼替丁胶囊 阿奇霉素 氯沙坦钾 基因毒性杂质 N-亚硝胺类杂质
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高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质 被引量：1
2
作者 盖成 韩彬 +2 位作者 王春霞 徐艳梅 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期59-62,82,共5页
建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25... 建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。 展开更多
关键词 咪唑立宾片 含量测定 有关物质 高效液相色谱法 亲水作用色谱法
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顶空-气相色谱法测定依度沙班原料药中8种有机溶剂 被引量：2
3
作者 徐艳梅 郭永辉 +2 位作者 裴丽娟 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期83-87,共5页
建立顶空-气相色谱法同时测定依度沙班原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯8种有机溶剂的方法。选用DB-624型毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气... 建立顶空-气相色谱法同时测定依度沙班原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯8种有机溶剂的方法。选用DB-624型毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,顶空进样量为1 mL,平衡时间为30 min。8种有机溶剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均不大于15μg/mL。测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。样品加标回收率为92.41%~101.60%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于依度沙班原料药中有机溶剂的测定。 展开更多
关键词 依度沙班 顶空气相色谱法 残留量 甲醇 乙醇 乙腈 二氯甲烷 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃 乙酸乙酯
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高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸
4
作者 盖成 苗会娟 +2 位作者 徐艳梅 郝丽娟 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第5期43-46,共4页
建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至6.9)-乙腈(体积比为20∶80)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,... 建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至6.9)-乙腈(体积比为20∶80)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果表明,甲硫氨酸质量浓度在20~400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL,平均加标回收率为99.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。 展开更多
关键词 甲硫氨酸 亲水作用色谱 高效液相色谱法
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气相色谱法测定恩曲他滨中5种有机溶剂残留量 被引量：4
5
作者 王春霞 徐艳梅 +3 位作者 盖成 苗会娟 毕华 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第6期36-40,共5页
建立恩曲他滨原料药中5种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。以10%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,采用气相色谱顶空进样法测定恩曲他滨中的甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯;采用气相色谱直接进样法,测定恩曲他滨中的正己烷。在选定的仪器... 建立恩曲他滨原料药中5种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。以10%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,采用气相色谱顶空进样法测定恩曲他滨中的甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯;采用气相色谱直接进样法,测定恩曲他滨中的正己烷。在选定的仪器工作条件下,甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯、正己烷5种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内4种有机溶剂的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9994~0.9999,检出限为0.4~1.4 ng/mL,平均回收率为98.4%~99.0%,测定值的相对标准偏差均小于1.0%(n=9)。正己烷的质量浓度在0.01159~0.1159 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为97.9%,测定值的相对标准偏差小于1.0%(n=9),检出限为8.7 ng/mL。这两种方法灵敏度、准确度均达到溶剂残留量的检测要求,可用于恩曲他滨原料药中5种残留溶剂的检测与分析。 展开更多
关键词 恩曲他滨 残留溶剂 气相色谱法 顶空进样 直接进样
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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3
6
作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍肠溶片中6种亚硝胺类基因毒性杂质 被引量：2
7
作者 徐艳梅 李挥 +5 位作者 张素平 乔晓宁 苗会娟 盖成 王茉莉 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第5期28-32,共5页
建立高效液相色谱–质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍肠溶片中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。采用ACE C_(18)柱(150... 建立高效液相色谱–质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍肠溶片中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。采用ACE C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水–甲醇,流量为0.6 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,采用正离子多反应监测(MRM)模式,以大气压化学电离源为离子源。6种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量浓度在各自的线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995。检出限和定量限分别为0.0337~0.03389 ng/mL和0.10076~0.10268 ng/mL。样品平均加标回收率为97.83%~103.33%,测定结果的相对标准偏差为1.19%~4.45%(n=9)。该方法专属性强,简单、快速、灵敏,适用于测定盐酸二甲双胍肠溶片中的N-亚硝胺类基因毒性杂质。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 盐酸二甲双胍肠溶片 基因毒性杂质
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反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质 被引量：1
8
作者 苗会娟 徐艳梅 +3 位作者 盖成 郝丽娟 刘瑞娜 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期30-33,共4页
建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为375 nm,色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下... 建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为375 nm,色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下,呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,呋喃西林的质量浓度在1.04~104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6),杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6),平均加标回收率为100.4%~101.3%。该方法操作简单,专属性强,准确性好,可有助于控制呋喃西林的质量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 C12色谱柱 呋喃西林 有关物质
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离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐 被引量：1
9
作者 王春霞 盖成 +2 位作者 王子梦 苗会娟 马宁 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期85-89,共5页
建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.6 mm,7.5μm),柱温为25℃,以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.0 mL/min,检测器为电导检测器,检测器温度30℃,抑制器为... 建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.6 mm,7.5μm),柱温为25℃,以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.0 mL/min,检测器为电导检测器,检测器温度30℃,抑制器为自动再生抑制模式,抑制电流40 mA,进样体积为25μL,用离子色谱法测定亚硫酸盐,硫酸根离子质量浓度在0.1~200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998。该方法检出限为0.027μg/mL,定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%~100.6%,相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 依达拉奉注射液 亚硫酸盐
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