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顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分 被引量:2
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作者 白钢钢 张莉 +1 位作者 陈骁鹏 仇雅静 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期657-659,共3页
目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50~240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,... 目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50~240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%~99.07%,RSD 0.89%~1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。 展开更多
关键词 银翘解毒合剂 薄荷酮 薄荷脑 胡薄荷酮 顶空气相色谱
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基于热图和聚类分析的毛冬青18种无机元素间的相关性研究 被引量:13
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作者 刘媛 李敏 +5 位作者 陈骁鹏 叶慧 白钢钢 仇雅静 姚鑫 姜玮 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1111-1117,1227,共8页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定毛冬青中18种无机元素(Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Ba、Sn、Sb、Pb、Cu、Cd、As、Hg),并进行热图和聚类分析。样品经微波消解处理后,以Ge、In、Sc元素为内标,以黄芩标准物质作为质... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定毛冬青中18种无机元素(Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Ba、Sn、Sb、Pb、Cu、Cd、As、Hg),并进行热图和聚类分析。样品经微波消解处理后,以Ge、In、Sc元素为内标,以黄芩标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS对8批不同来源的毛冬青中的18种无机元素进行测定。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,仪器检出限为0.020-106.6 39 mg/kg,方法检出限为0.002-10.66 4 mg/kg,加样回收率为82.4%-110.8%,相对标准偏差为0.67%-2.98%。8批毛冬青样品中Mn、Fe、Zn、Ba结果较高,Sb、Sn、Zr、As、Hg较低。通过聚类分析结果可见毛冬青所含18种无机元素含量存在显著的地区差异。该方法简便,灵敏度高,适用于毛冬青中无机元素的测定。本文对考察毛冬青药材有效性及安全性提供了一定帮助。 展开更多
关键词 毛冬青 无机元素 热图和聚类分析
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混合材质超滤膜去除丹参滴注液中细菌内毒素的应用研究 被引量:2
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作者 刘芸 周骏 +4 位作者 王冬英 陈亚运 汪春芳 白钢钢 彭国平 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期558-560,共3页
目的研究混合材质超滤膜去除丹参滴注液中细菌内毒素的适宜性。方法以动态浊度法和高效液相色谱法,测定丹参滴注液使用混合材质超滤膜及Millpore超滤膜前后药液中细菌内毒素和有效成分的含量,观察细菌内毒素去除效果及有效成分变化。结... 目的研究混合材质超滤膜去除丹参滴注液中细菌内毒素的适宜性。方法以动态浊度法和高效液相色谱法,测定丹参滴注液使用混合材质超滤膜及Millpore超滤膜前后药液中细菌内毒素和有效成分的含量,观察细菌内毒素去除效果及有效成分变化。结果截留分子量为10kDa的混合材质超滤膜和Millpore超滤膜对丹参滴注液中细菌内毒素去除率均大于99%,但丹酚酸B损失明显;截留分子量为50kDa时,Millpore超滤膜内毒素去除率明显下降,而混合材质超滤膜去除率大于99%,可以将内毒素控制在0.5EU/mL的限度内,且丹参滴注液中有效成分透过率均大于95%,丹酚酸B透过率为95.87%。结论混合材质超滤膜可以高效去除丹参滴注液中的内毒素并对成分无明显影响,尤其适用于大容积输液。 展开更多
关键词 细菌内毒素 混合材质 超滤膜 丹参滴注液
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断节参的化学成分研究 被引量:4
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作者 毛坤军 李富强 +2 位作者 白钢钢 李祥 陈建伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1898-1900,共3页
目的研究云南产断节参的化学成分。方法采用反复硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析的色谱方法对断节参乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过理化性质和光谱(1H-NMR、13C-NMR)数据进行结构鉴定。结果从断节参根乙酸乙酯提取部位中分离得到7个... 目的研究云南产断节参的化学成分。方法采用反复硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析的色谱方法对断节参乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过理化性质和光谱(1H-NMR、13C-NMR)数据进行结构鉴定。结果从断节参根乙酸乙酯提取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为:白首乌二苯酮(1)、2,5-二羟基苯乙酮(2)、2,5-二羟基苯甲酸乙酯(3)、4-羟基苯乙酮(4)、2,4-二羟基苯乙酮(5)、4-羟基苯甲酸(6)、β-谷甾醇(7)。结论所分离化合物均为首次从断节参植物中分离得到。 展开更多
关键词 断节参 化学成分 分离和提纯 结构鉴定
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HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮 被引量:2
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作者 毛坤军 李富强 +2 位作者 白钢钢 李祥 陈建伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期346-349,共4页
目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5... 目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66~53.2μg/m L、4.56~91.2μg/m L、4.10~82.0μg/m L、2.18~43.6μg/m L,1.53~30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.999 0),它们的平均加样回收率为98.5%~101.4%,RSD为1.4%~2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。 展开更多
关键词 断节参 HPLC 苯乙酮类化合物
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