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电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素 被引量:7
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作者 刘婷 白焕焕 +2 位作者 雷小燕 罗策 李剑 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期451-455,共5页
将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min^(-1),Rpq为0.80。以... 将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min^(-1),Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.009~0.53μg·g^(-1)之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%~17%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 五氧化二钽 杂质元素
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甲烷动态反应-电感耦合等离子体质谱标准加入测定高纯钛中痕量铁 被引量:2
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作者 罗策 颜燕 +4 位作者 李剑 刘婷 白焕焕 卢凡 冯婧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期874-880,共7页
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(C... 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(CH4)为反应气,在实际样品中优化确定了动态反应池的最佳工作条件,CH4流量为0.7 L/min,低截取质量参数(RPq)为0.55,高截取质量参数(RPa)为"0",有效消除了ArO+(m/z=56)对56Fe+的干扰。在确定的检测条件下,绘制了一高纯钛样品中的标准加入工作曲线,线性方程为y=2745.53x+1708.19,相关系数r2为0.9999,此曲线可转换为"外标法"的校准曲线,线性方程为y=2745.53x+136.19,其它样品可在此曲线下检测,无需再进行标准加入操作,不会降低检测效率;方法的检出限和测定下限分别为0.029和0.097μg/g,精密度(RSD,n=11)小于7%,回收率为97.5%~106.0%。对3个实际高纯钛样品中痕量铁进行了测定,含量分别为0.53、0.96和4.74μg/g,测定过程及结果均表明本方法适用于高纯钛中痕量铁的快速准确测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 高纯钛 标准加入 动态反应 甲烷
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YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》应用解析 被引量:5
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作者 罗策 刘婷 +2 位作者 白焕焕 李剑 黄永红 《中国标准化》 2021年第11期184-188,共5页
本文全面解析了YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》在实际检测中的应用,详细讨论了标准中"范围、试剂及材料、仪器、试样、分析步骤、测定、分析结果的计算"... 本文全面解析了YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》在实际检测中的应用,详细讨论了标准中"范围、试剂及材料、仪器、试样、分析步骤、测定、分析结果的计算"等章节中对应的条款。指出试液的制备、工作曲线溶液的制备、工作曲线的绘制章节中的部分表述不严谨,分析结果的计算章节中关于"测定结果不小于0.10%时,保留至两位有效数字"的规定不满足产品标准中对检测结果有效位数的要求,均需进一步修订完善。 展开更多
关键词 标准解析 化学分析方法 海绵钛 钛合金 电感耦合等离子体原子发射光谱
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微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷 被引量:6
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作者 白焕焕 李剑 +1 位作者 罗策 刘婷 《化学分析计量》 CAS 2022年第7期43-47,共5页
建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件:激发功率... 建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件:激发功率为1300 W,等离子气流量为12 L/min,雾化气流量为0.7 L/min,辅助气流量为1.0 L/min。标准曲线外标法定量。铬、锰、硅、磷的质量浓度分别在150~200、0.02~10.0、0.05~10.0、0.07~0.5 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9997。锰、硅、磷元素的检出限分别为0.002%、0.005%、0.007%。样品加标回收率为97.7%~104.5%,测定结果的相对标准偏差均为0.29%~1.31%(n=7)。该方法快速、准确,满足高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷的检测要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 高铬合金铸铁
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