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高效液相色谱-串联质谱法测定天王补心丸中山麦冬 被引量：7
1
作者 李丽莉 吕轶峰 +3 位作者 宁崇良 覃丽郦 白桂昌 何颂华 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期72-76,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相,用Waters CORTECS®C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多... 建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相,用Waters CORTECS®C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描,用HPLC-MS/MS法测定湖北麦冬、短葶山麦冬的代表性成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C。山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在5.18~207.4、5.2~2080 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9993,方法检出限分别为56、134 ng/g。样品加标回收率分别为99.16%、101.54%,测定结果的相对标准偏差分别为2.57%、5.27%(n=9)。该方法简单、稳定、可靠,可用于分析天王补心丸中麦冬的掺假情况。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 天王补心丸 麦冬 山麦冬 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C
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对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析 被引量：1
2
作者 罗轶 白桂昌 陆敏仪 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2016年第10期100-103,共4页
目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）;程序升温：起始... 目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）;程序升温：起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999）,平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。 展开更多
关键词 对照品法 对照提取物法 气相色谱法 岗松油 Α-蒎烯 Β-蒎烯 桉油精 芳樟醇 含量测定
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液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ 被引量：1
3
作者 覃丽郦 何颂华 +1 位作者 白桂昌 罗轶 《中国现代中药》 CAS 2023年第12期2606-2611,共6页
目的:建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法:Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相... 目的:建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法:Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1(定量)和m/z 359.1→296.1(定性),马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2(定量)和m/z 375.1→297.2(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0(定量)和m/z 294.1→251.1(定性),建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.0197~100.9829、1.9478~116.8656、1.9718~98.5880 pg时线性关系良好(r>0.999),定量限分别为1、6、2 pg,加样回收率分别为92.95%(RSD为2.28%)、80.09%(RSD为4.16%)、104.89%(RSD为3.24%)。14批十一味参芪片样品中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量分别为21.0~47.6、185.0~506.1、164.4~426.0 ng·g^(-1)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏、可靠,能够用于十一味参芪片中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,可为其安全性有关成分研究提供参考。 展开更多
关键词 十一味参芪片 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃内酰胺Ⅰ 液相色谱-质谱法
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