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高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺 被引量:1
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作者 田丙正 张付海 +2 位作者 张敏 赵彬 王鑫 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第11期1300-1303,共4页
采用高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺的含量。合成革废气样品经水吸收后,用0.45μm水相滤膜过滤,所得滤液以Waters PAH C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以乙腈(5+95)溶液为流动相,在检测波长198nm处进行... 采用高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺的含量。合成革废气样品经水吸收后,用0.45μm水相滤膜过滤,所得滤液以Waters PAH C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以乙腈(5+95)溶液为流动相,在检测波长198nm处进行测定。N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度在0.01~50.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,无组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.001 mg·m^(-3),有组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.010mg·m^(-3)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%,94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.1%,3.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 N N-二甲基甲酰胺 废气 合成革
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流动注射微型电化学发光池的研制及性能研究
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作者 田丙正 郭文英 屠一锋 《常熟理工学院学报》 2009年第4期52-55,共4页
报道了一种自行设计和研制的新型流动注射电化学发光(ECL)池,并对该流动注射电化学发光池的结构和性能进行了优化,在发光试剂鲁米诺浓度5×10^(-10)mol/L~5×10^(-8)mol/L范围内,检测池ECL强度随浓度呈现良好的线性关系,相关... 报道了一种自行设计和研制的新型流动注射电化学发光(ECL)池,并对该流动注射电化学发光池的结构和性能进行了优化,在发光试剂鲁米诺浓度5×10^(-10)mol/L~5×10^(-8)mol/L范围内,检测池ECL强度随浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,检测下限可达10^(-10)mol/L.该器件可用于H_2O_2的流动注射检测,测定线性范围为1×10^(-4)至5×10^(-3)mol/L,相关系数为0.9993,检测下限为5×10^(-5)mol/L.考察该器件在评估葡萄(美国进口红提)籽核和肉质的抗氧化性能方面的应用,经换算得出它们的抗氧化性能;红提籽为121mgH_2O_2/g,红提肉为5.1mgH_2O_2/g.即红提籽的抗氧化能力明显强于红提肉.在实际样品测定中,该流动注射电化学发光池具有较好的重现性,它结合了电化学发光的高灵敏度和流动注射的实用性,操作方便. 展开更多
关键词 流动注射 微型检测池 电化学发光 鲁米诺 氧化铟锡(ITO)
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盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法快速测定环境水样中3种微囊藻毒素 被引量:3
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作者 赵彬 张敏 +2 位作者 张付海 田丙正 王鑫 《化学分析计量》 CAS 2016年第2期48-51,共4页
建立盘式固相萃取– 超高效液相色谱– 串联质谱(UPLC–MS–MS) 快速测定环境水样中3 种微囊藻毒素(MCs) 的方法.环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18 色谱小柱,以乙腈–0.2% 甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPL... 建立盘式固相萃取– 超高效液相色谱– 串联质谱(UPLC–MS–MS) 快速测定环境水样中3 种微囊藻毒素(MCs) 的方法.环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18 色谱小柱,以乙腈–0.2% 甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC–MS–MS 多级监测正离子模式下外标法进行定性定量分析.3 种微囊藻毒素在0.05~10.0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法检出限为0.02 ng/L.对同一环境样品进行0.1,1.0,5.0μg/L 3 种浓度的加标回收试验,平均回收率为82.8%~108.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6).该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中微囊藻毒素的监测. 展开更多
关键词 盘式固相萃取柱 超高效液相色谱–串联质谱法 环境水样 微囊藻毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素 被引量:1
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作者 赵彬 王昭 +3 位作者 张敏 张付海 田丙正 丁磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1133-1138,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Wate... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。 展开更多
关键词 沉积物 藻毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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