文摘目的建立一种QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl除水,再经100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)进行净化,后过0.22μm有机微孔滤膜,经液相色谱-串联质谱进行定性定量分析。结果11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在0.01~5.00μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99529~0.99989,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.05~2.00μg/kg,方法定量限(limit of quantification,LOQ)为0.15~5.00μg/kg。在南美白对虾、鲤鱼、多宝鱼3种基质中,分别进行1倍LOQ、2~2.5倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的加标试验,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在3种添加水平中的回收率分别为71.3%~114.2%、71.2%~107.0%、70.4%~104.5%,相对标准偏差分别为0.7%~11.2%、0.5%~11.5%以及0.8%~14.2%。利用该方法对市售的50批次不同品种的水产品进行检测,结果表明在4批次产品中有卡因类麻醉剂检出,其余46批产品未检出,检出率8%;检出的项目主要为三卡因、苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸,含量在5.68~90.80μg/kg,其余10种化合物均未被检出。结论该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定水产品中的多种卡因类麻醉剂,适用于批量样品的测定,具有较高的实际应用意义,可为食品安全监测提供有力的技术支持。
