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基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究 被引量：11
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作者 张睿 刘芸 +10 位作者 丁涛 吴斌 沈崇钰 费晓庆 桂茜雯 王艳 郭玲 季美泉 王栩璐 邓晓军 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1628-1633,共6页
采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱（HPLC-Q/Orbitrap MS）建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未... 采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱（HPLC-Q/Orbitrap MS）建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%-82%,相对标准偏差（RSD,n=5）为3.1%-6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。 展开更多
关键词 蜂蜜掺假 寡糖轮廓分析 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱
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高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量 被引量：5
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作者 王栩璐 林宏 +7 位作者 任仕云 王艳 丁涛 刘芸 张普霞 邓晓军 伊雄海 韩芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4474-4479,共6页
目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖含量的分析方法。方法样品经适量水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀,用水定容至50 mL, 8000 r/min, 4℃离心3 min。滤液过0.45μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys.... 目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖含量的分析方法。方法样品经适量水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀,用水定容至50 mL, 8000 r/min, 4℃离心3 min。滤液过0.45μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys. Col (4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水=70:30 (V:V),等度洗脱,高效液相色谱法测定。结果本方法线性范围分别为葡萄糖1.05~3.0g/100m L、果糖0.84~2.4g/100 mL、蔗糖0.05~0.56 g/100 mL、麦芽糖0.05~0.56 g/100 mL、吡喃葡糖基蔗糖0.005~0.05 g/100 mL、麦芽三糖0.05~0.56 g/100 mL,相关系数分别为果糖1.0000、葡萄糖0.9999、蔗糖0.9997、麦芽糖0.9999、吡喃葡糖基蔗糖0.9990、麦芽三糖0.9998, 6种化合物的检出限为0.2 g/100 g。蜂王浆中糖的回收率为97.0%~101.0%,精密度为2.6%~9.1%。利用该方法测定15个蜂王浆样品,蜂王浆中果糖含量为3.3~7.5g/100g,葡萄糖含量为3.5~8.6 g/100 g,蔗糖含量最高为1.9 g/100 g,麦芽糖含量最高为0.7 g/100 g,吡喃葡糖基蔗糖含量为0.3 g/100 g,麦芽三糖含量小于检出限。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高、灵敏度好,可作为标准方法对蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖和麦芽三糖进行快速分析检测。 展开更多
关键词 蜂王浆 糖 高效液相色谱法
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高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱 被引量：9
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作者 王艳 刘芸 +7 位作者 姜珊 丁涛 林宏 王栩璐 陆曦 邓晓军 伊雄海 黄艳玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第17期5920-5926,共7页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1~4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%~110%,相对标准偏差为0.2%~0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 左旋肉碱 同位素内标法 奶粉及保健食品
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