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题名2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成
被引量:5
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作者
王安钢
姜文凤
王慧龙
秦学孔
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机构
大连理工大学化学系
大连凯飞精细化工有限公司
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出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期930-934,共5页
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文摘
以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。
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关键词
2
2’
7
7’-四溴-9
9’-螺二芴
9
9’-螺二芴
溴化钠
过氧化氢
硫酸
氧化溴化
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Keywords
2,2',7,7' - tetrabromo - 9,9' - spirobifluorene
9,9' - spirobifluorene
sodium bromide
hydrogen peroxide
sulfuric acid
oxy - bromation
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分类号
TQ241.54
[化学工程—有机化工]
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题名取代苯氧基丙胺类化合物的合成
- 2
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作者
赵宏
于滨
秦学孔
王安钢
宋树忠
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机构
中国科学院大连化学物理研究所国家催化工程技术研究中心大连凯飞化学股份有限公司
中国科学院大连化学物理研究所国家催化工程技术研究中心 大连凯飞化学股份有限公司
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出处
《液晶与显示》
CAS
CSCD
2003年第2期134-137,共4页
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文摘
取代苯氧基丙胺类化合物是合成成色剂的重要中间体,在成色剂领域中的应用十分广泛。介绍了使用取代苯酚为原料,经过Michael加成反应和还原反应合成取代苯氧基丙胺类化合物的方法,并对上述方法进行了改进,得到高纯度、高收率、低成本的目的产物。
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关键词
取代苯氧基丙胺类化合物
合成
青色成色剂
纯度
加成反应
还原反应
彩色照相
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Keywords
substitute phenoxypropylamine
preparation
purity
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分类号
TQ572.293
[化学工程—精细化工]
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