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分光光度法测定角膜接触镜护理液中聚季胺盐-1含量
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作者 张莉 王安燕 +4 位作者 徐萍华 王敏珠 韩银 鲍娇慧 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期38-41,共4页
利用分光光度法测定角膜接触镜护理液中聚季胺盐-1的含量,探讨护理液中其它成分对测定结果的影响。聚季铵盐-l与镁离子、染料丽春红S反应生成不溶性复合物,通过测量染料丽春红S吸光度的降低对聚季铵盐-l进行定量分析。检测波长为513 nm... 利用分光光度法测定角膜接触镜护理液中聚季胺盐-1的含量,探讨护理液中其它成分对测定结果的影响。聚季铵盐-l与镁离子、染料丽春红S反应生成不溶性复合物,通过测量染料丽春红S吸光度的降低对聚季铵盐-l进行定量分析。检测波长为513 nm,聚季胺盐-1的质量浓度(X)在1.2~14.5μg/m L内与吸光度(Y)线性良好,线性方程为Y=0.061 7X–0.122 1,r^2=0.998 1。测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=6),日间重复性为1.6%。样品3水平加标回收率为92.5%~99.9%。该法操作简单,方法稳定且准确,可作为角膜接触镜护理液中有效成分聚季胺盐-1质量控制的方法之一。 展开更多
关键词 分光光度法 角膜接触镜护理液 聚季胺盐-1
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医用注射器具中DEHP增塑剂溶出量测定 被引量:4
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作者 郑建 王敏珠 +4 位作者 王安燕 徐萍华 韩银 张莉 《中国医疗器械杂志》 2015年第6期451-453,共3页
建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定医用注射器具医疗器械产品中DEHP溶出量分析方法,探讨样品前处理对测定的影响和评价。通过分析确认,模拟临床使用条件,在37 oC条件下平衡浸提,浸提液经氯仿萃取,萃取液进行气相色谱-串联质谱分析... 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定医用注射器具医疗器械产品中DEHP溶出量分析方法,探讨样品前处理对测定的影响和评价。通过分析确认,模拟临床使用条件,在37 oC条件下平衡浸提,浸提液经氯仿萃取,萃取液进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,方法检出限低,定性定量准确。定量下限(S/N=5)为0.075 mg/m L,平均加标回收率为92%-98%,相对标准偏差为1.01%-1.61%。此方法样品前处理简单、干扰少、重现性好、分离效率高,可做为医用注射器具医疗器械产品中DEHP溶出量的质量控制的方法之一。 展开更多
关键词 注射器 气相色谱-质谱法 DEHP 塑化剂
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分光光度法测定人工晶状体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留
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作者 陈靖云 张莉 +3 位作者 王安燕 虞崇庆 王敏珠 李德升 《化学分析计量》 CAS 2017年第1期82-84,共3页
建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m ... 建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.990 1,检出限为0.4μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),日间重复性为2.06%(n=6);加标回收率为90%~97%。该方法检出限低,再现性好,适用于人工晶状体中磺基琥珀酸二辛酯钠残留量的测定。 展开更多
关键词 分光光度法法 人工晶状体 磺基琥珀酸二辛酯钠 络合物
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气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量
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作者 徐萍华 鲍娇慧 +2 位作者 张莉 诸丹 王安燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期415-421,共7页
提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定... 提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较。取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重。将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4~6 h。提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液。GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测。HPLC采用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测。结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0~1 000 mg·L^(-1),检出限为0.006%~0.010%;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1~200 mg·L^(-1)(MAA、HFIPM)和1.0~1 000 mg·L^(-1)(TRIS),检出限为0.001%~0.009%,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品。GC所得回收率为89.1%~111%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~4.1%;HPLC所得回收率为90.5%~108%,测定值的RSD(n=6)为0.92%~4.7%。在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异。对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112%;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出。 展开更多
关键词 角膜塑形镜 单体 残留量 气相色谱法(GC) 高效液相色谱法(HPLC)
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