目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱...目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。展开更多
文摘目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。
