为了同时监管禽肉中多种类型(四咪唑类、硝基咪唑类、三嗪类、氨基甲酸酯类和有机氮类)抗虫药,提出了题示研究。取已研磨混匀的样品(2±0.01)g,加入5 m L水和10 m L提取剂(由1 m L乙酸、600 m L乙腈和400 m L乙酸乙酯组成),涡旋振荡...为了同时监管禽肉中多种类型(四咪唑类、硝基咪唑类、三嗪类、氨基甲酸酯类和有机氮类)抗虫药,提出了题示研究。取已研磨混匀的样品(2±0.01)g,加入5 m L水和10 m L提取剂(由1 m L乙酸、600 m L乙腈和400 m L乙酸乙酯组成),涡旋振荡20 min,加入无水Mg SO40.5 g,离心5 min。取5 m L上层液于40℃氮气吹干,在净化管中加入20 mg C18粉、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉和1 m L定容液(由1 m L甲酸、900 m L去离子水和100 m L乙腈组成)后涡旋1 min,用0.22μm双系微孔滤膜过滤。以GISTC18-AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相梯度洗脱分离滤液中24种抗虫药。质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法定量。结果表明,24种抗虫药的质量浓度在一定范围内与对应的质谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.40μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于15%。方法用于分析30份实际样品,仅在1份鸭肉样品中检出羟基二甲硝咪唑,检出量为1.46μg·kg^(-1),与农业农村部公告第197号-10-2019、SN/T 4809—2017标准方法中的测定结果基本一致。展开更多
文摘为了同时监管禽肉中多种类型(四咪唑类、硝基咪唑类、三嗪类、氨基甲酸酯类和有机氮类)抗虫药,提出了题示研究。取已研磨混匀的样品(2±0.01)g,加入5 m L水和10 m L提取剂(由1 m L乙酸、600 m L乙腈和400 m L乙酸乙酯组成),涡旋振荡20 min,加入无水Mg SO40.5 g,离心5 min。取5 m L上层液于40℃氮气吹干,在净化管中加入20 mg C18粉、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉和1 m L定容液(由1 m L甲酸、900 m L去离子水和100 m L乙腈组成)后涡旋1 min,用0.22μm双系微孔滤膜过滤。以GISTC18-AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相梯度洗脱分离滤液中24种抗虫药。质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法定量。结果表明,24种抗虫药的质量浓度在一定范围内与对应的质谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.40μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于15%。方法用于分析30份实际样品,仅在1份鸭肉样品中检出羟基二甲硝咪唑,检出量为1.46μg·kg^(-1),与农业农村部公告第197号-10-2019、SN/T 4809—2017标准方法中的测定结果基本一致。
