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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定氟橡胶、氟树脂及其制品中多种全氟和多氟烷基化合物
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作者 周鑫月 卢瑶 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1166-1179,共14页
基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶... 基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g^(-1)(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g^(-1)(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g^(-1)、0.03~0.8 ng·g^(-1)、0.02~2 ng·g^(-1)和0.04~1 ng·g^(-1);定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g^(-1)、0.08~2 ng·g^(-1)、0.06~6 ng·g^(-1)和0.1~4 ng·g^(-1)。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ_(37)PFASs含量为9.73~66.17 ng·g^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 氟橡胶 氟树脂 全氟及多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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大体积进样技术在气相色谱-质谱法测定二噁英类化合物中的应用 被引量:6
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作者 王亚韡 张庆华 +1 位作者 江桂斌 贺卿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期21-24,共4页
利用大体积进样技术(large vo lum e in jec tion,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100μL的色谱图进行了分析。研究表明使用大体积进样方... 利用大体积进样技术(large vo lum e in jec tion,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100μL的色谱图进行了分析。研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 大体积进样 二噁英 环境样品
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大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚 被引量:13
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作者 李晓敏 王璞 +3 位作者 李英明 王亚韡 张庆华 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期449-455,共7页
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回... 建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%~121.4%和69.9%~140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019pg/m3和0.189pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 多氯联苯 多溴联苯醚 大气
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