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气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量 被引量：47
1
作者 熊中强 王利兵 +2 位作者 李宁涛 于艳军 贾晓川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期273-276,共4页
建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响。萃取液... 建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响。萃取液经气相色谱柱HP-50+毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果表明:在抗氧化剂添加量为3.00～10.0 mg/kg范围内,BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88%～93%、92%～101%和83%～97%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.01%～2.89%、2.11%～3.19%和2.99%～4.02%;检出限(信噪比为3)分别为0.5、0.5和0.8 mg/kg。对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出:塑料材料中抗氧化剂的含量较少,仅有BHT、BHA被检出,含量为6.3～7.8 mg/kg;橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出,含量为9.3～28.4 mg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 抗氧化剂 高分子食品包装
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喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相色谱分析 被引量：13
2
作者 熊中强 张香文 +1 位作者 周震寰 米镇涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期375-377,共3页
采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/mi... 采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/min) ,在此条件下 ,可测出质量分数为 1× 10 -5的BHT。用该喷气燃料配制了BHT质量分数在 2 0× 10 -6到 12 0× 10 -6之间的标准溶液 ,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系 。 展开更多
关键词 分析 高效液相色谱 2 6-二叔丁基对甲酚 抗氧剂 航空喷气燃料
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高效液相色谱/荧光检测法同时测定高分子材料中6种异氰酸酯 被引量：14
3
作者 熊中强 王利兵 +2 位作者 李宁涛 于艳军 张颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期104-108,共5页
建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及... 建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响。结果表明,选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率,最佳衍生化时间为30 min。流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时,目标组分的分离度高于1.5,在10～100μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1。高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1～1.0 mg/kg范围内,平均回收率为90%～95%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%～4.2%。检出限(信噪比为3)为30.3～42.3μg/kg。实际样品检测结果表明,除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出,总含量为79.7～326.3μg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。 展开更多
关键词 高分子材料 异氰酸酯 高效液相色谱法 荧光检测
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桥式四氢双环戊二烯异构化反应的研究 被引量：13
4
作者 熊中强 米镇涛 张香文 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期220-223,共4页
采用无水AlCl3作为催化剂进行桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)的异构化反应,采用气相色谱对反应原料、产物及杂质进行定量分析,考察催化剂含量、反应温度对反应速率、反应转化率、收率、选择性及杂质生成量的影响。实验结果表明,最佳... 采用无水AlCl3作为催化剂进行桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)的异构化反应,采用气相色谱对反应原料、产物及杂质进行定量分析,考察催化剂含量、反应温度对反应速率、反应转化率、收率、选择性及杂质生成量的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量(质量分数)为3%、反应温度80℃、反应100min时,转化率为94 67%,收率为92 26%,选择性为97 36%。以原料endo-THDCPD为对象考察反应动力学,测定了反应动力学方程。 展开更多
关键词 异构化 高密度燃料 挂式四氢双环戊二烯 桥式四氢双环戊二烯 双环戊二烯
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热脱附-气相色谱/质谱法检测食品接触材料中有机残留物 被引量：6
5
作者 熊中强 杜宇 +1 位作者 庞震 李宁涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期1039-1045,共7页
目的建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测,采用质谱检测器、保留时间定性,外标法定量。结果对于醇、酯、苯系物等残留有机... 目的建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测,采用质谱检测器、保留时间定性,外标法定量。结果对于醇、酯、苯系物等残留有机物检测回收率达到92.7%~112.5%,相对标准偏差<3.3%, R2>0.9890,检测限为0.07~0.11 mg/L。结论本方法便捷、重现性好,适用于各种材料中有机残留物的检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 有机残留 气相色谱/质谱法 检测
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食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的不确定度评定 被引量：3
6
作者 熊中强 李宁涛 +1 位作者 胡新功 于艳军 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第10期124-126,共3页
对气相色谱质谱联用法测定食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。通过试验数据计算得出食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为u_(rel... 对气相色谱质谱联用法测定食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。通过试验数据计算得出食品接触材料中三氯羟基二苯醚含量的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为u_(rel)=5.14%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出质量控制改进方法。 展开更多
关键词 不确定度 三氯羟基二苯醚 气相色谱质谱联用 食品接触材料
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索氏提取-气相色谱/质谱法测定食品包装材料中羟基苯醚 被引量：3
7
作者 熊中强 杜宇 +1 位作者 张媛媛 李宁涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期1053-1056,共4页
目的建立一种适用于食品包装材料中羟基苯醚的气相色谱/质谱检测方法。方法采用索氏提取法,以二丙醚萃取提取样品中二苯醚类物质,经色谱分离后采用质谱检测,保留时间、分子碎片峰定性,外标法定量。结果二苯醚类物质回收率为88%～109%,... 目的建立一种适用于食品包装材料中羟基苯醚的气相色谱/质谱检测方法。方法采用索氏提取法,以二丙醚萃取提取样品中二苯醚类物质,经色谱分离后采用质谱检测,保留时间、分子碎片峰定性,外标法定量。结果二苯醚类物质回收率为88%～109%,相对标准偏差<3.9%,检测限0.032～0.067mg/L。结论本方法便捷、重现性好,适用于各类食品包装材料中二苯醚类物质检测。 展开更多
关键词 食品包装 二苯醚 气相色谱/质谱 检测
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气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定 被引量：3
8
作者 熊中强 李宁涛 于艳军 《化学分析计量》 CAS 2011年第2期24-26,共3页
对气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%。通过对不... 对气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出了质量控制的改进方法。 展开更多
关键词 不确定度 五氯苯酚 气相色谱质谱联用 食品接触材料
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非晶态合金催化剂研究进展
9
作者 熊中强 米镇涛 张香文 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期144-146,共3页
对非晶态合金催化剂的制备及在催化领域中的应用进行了总结.骤冷法、化学还原法、浸渍还原法是非晶态合金催化剂的主要制备方法.催化剂的非晶态结构、表面形态、活性中心分布等可以通过XRD、EXAFS、DSC、SEM、TEM、XPS等方法进行表征、... 对非晶态合金催化剂的制备及在催化领域中的应用进行了总结.骤冷法、化学还原法、浸渍还原法是非晶态合金催化剂的主要制备方法.催化剂的非晶态结构、表面形态、活性中心分布等可以通过XRD、EXAFS、DSC、SEM、TEM、XPS等方法进行表征、定性. 展开更多
关键词 非晶态合金 催化剂 骤冷法 化学还原法
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高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量 被引量：8
10
作者 杨永超 杜宇 +5 位作者 于艳军 韩伟 李宁涛 熊中强 何成 王利兵 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第17期137-142,共6页
该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流... 该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流动相为甲醇/水(体积比1∶1),等度洗脱,流速0.8 mL/min;二极管阵列(diode array detector,DAD)检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L~50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.9998,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%~103.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。 展开更多
关键词 纸质食品接触材料 双酚A 双酚S 高效液相色谱 等度洗脱
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