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气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯 被引量：10
1
作者 曹艳平 姜大峰 +3 位作者 李凤华 陈金东 李蔚 焦燕妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期685-692,共8页
建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7... 建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 同位素内标 多氯联苯 鱼样
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超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量 被引量：11
2
作者 杨路平 焦燕妮 +2 位作者 邵立君 王国玲 聂宏骞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-399,共3页
采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲... 采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 饮用水 氟喹诺酮类
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毛细管气相色谱法测定鱼油食品中的脂肪酸DHA,EPA 被引量：9
3
作者 宋家玉 陈金东 +3 位作者 刘文杰 焦燕妮 刘思全 张兴隆 《化学分析计量》 CAS 2013年第4期53-56,共4页
采用毛细管气相色谱法测定鱼油中DHA和EPA的含量，色谱柱为DB-WAX型毛细管柱（30m×0．530mm,1．00μm），柱温采用程序升温，载气为氮气，流速15mL／min，FID检测器，温度为300℃，进样口温度260℃，分流比为10：1，进样量为1μL。... 采用毛细管气相色谱法测定鱼油中DHA和EPA的含量，色谱柱为DB-WAX型毛细管柱（30m×0．530mm,1．00μm），柱温采用程序升温，载气为氮气，流速15mL／min，FID检测器，温度为300℃，进样口温度260℃，分流比为10：1，进样量为1μL。DHA及EPA的质量浓度（X）分别在0．25-20．0，0．125～10．0mg／mL范围内与色谱峰面积（Y）呈良好的线性关系，线性方程分别为Y=90541X＋6060．6，Y=887335X＋4463．6，线性相关系数r均为0．9999，平均回收率分别为97．8％，96．1％，相对标准偏差小于3％（n=6）。该方法简便、重现性好，可用于鱼油中DHA和EPA含量测定。 展开更多
关键词 鱼油 DHA EPA 含量测定 毛细管气相色谱法
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气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度评定 被引量：9
4
作者 宋家玉 焦燕妮 +2 位作者 刘文杰 周宇 陈金东 《化学分析计量》 CAS 2021年第6期85-88,共4页
采用气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量,根据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对毛细管柱色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度进行评定。不确定度主要来源于标准工作曲线绘制、标准溶液配制、样品处理、仪... 采用气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量,根据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对毛细管柱色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度进行评定。不确定度主要来源于标准工作曲线绘制、标准溶液配制、样品处理、仪器进样和测量重复性。当茶叶中γ-666的残留量为0.034 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2)。该方法确定了影响毛细管柱色谱法测定茶叶中六六六残留量的关键因素,提高了检测方法准确性和可靠性。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 茶叶 γ-666 不确定度
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Zn-Al类水滑石结构正电荷对内禀电离平衡常数的影响 被引量：2
5
作者 李丽芳 侯万国 +1 位作者 焦燕妮 刘春霞 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期459-462,共4页
采用电势滴定(potentiometrictitration,PT)法测定了Zn-Al类水滑石(HTlc)的零净电荷点(pHPZNC);利用电势滴定数据直接计算得到Zn-AlHTlc的内禀电离平衡常数(pKinta2)和质子吸附自由能(ΔG0ads,2);研究了结构电荷密度(σp)对pKinta2和ΔG... 采用电势滴定(potentiometrictitration,PT)法测定了Zn-Al类水滑石(HTlc)的零净电荷点(pHPZNC);利用电势滴定数据直接计算得到Zn-AlHTlc的内禀电离平衡常数(pKinta2)和质子吸附自由能(ΔG0ads,2);研究了结构电荷密度(σp)对pKinta2和ΔG0ads,2的影响.结果表明,随σp增加,pKinta2和ΔG0ads,2数值均降低,说明σp越大,带正电荷的HTlc与H+结合力越低,HTlc去质子能力越强,H+游离出HTlc表面的趋势越大.研究发现,HTlc的pKinta2与pHPZNC之间符合关系式:pKinta2=1.372pHPZNC-3.328. 展开更多
关键词 类水滑石 结构电荷 内禀电离平衡常数 正电荷 ZN Al 电势滴定法 零净电荷点
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电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量 被引量：4
6
作者 杨路平 王国玲 焦燕妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期453-454,共2页
通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定^(89)Y、^(139)La、^(140)Ce、^(141)Pr... 通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定^(89)Y、^(139)La、^(140)Ce、^(141)Pr、^(146)Nd、^(147)Sm、^(151)Eu、^(157)Gd、^(159)Tb、^(163)Dy、^(165)Ho、^(166)Er、^(169)Tm、^(172)Yb和^(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg^(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 稀土元素 人参
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分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量 被引量：1
7
作者 郑凤家 刘娜 +5 位作者 王林 焦燕妮 李蔚 李凤华 姜大峰 王翠翠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期99-102,共4页
建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50mg·L^(-1)甲硝唑(内标)溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,... 建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50mg·L^(-1)甲硝唑(内标)溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,加入二氯甲烷100μL,再次涡旋,离心,取上清液供HPLC分析。以Welch C_(18)色谱柱为固定相,以体积比为1:9的3-吗啡丙磺酸缓冲液(pH 7.0)-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,内标法定量。结果显示:美罗培南工作曲线的线性范围为0.25~100mg·L^(-1),检出限为0.06mg·L^(-1);对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为98.6%~99.9%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析,美罗培南的检出量为19.2~98.9mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱法 美罗培南 婴儿血清
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社会学制度主义下的俄罗斯专制制度
8
作者 焦燕妮 《语言与文化研究》 2024年第3期212-215,共4页
俄罗斯专制制度作为一种独有的民族现象存在于俄罗斯政治文化中,既不同于西欧绝对君主制,也不同于东方式独裁君主制,即使罗曼诺夫王朝早已覆灭,但它始终在俄罗斯政治进程中如影随形。本文将从社会学制度主义角度出发,分析俄罗斯政治进... 俄罗斯专制制度作为一种独有的民族现象存在于俄罗斯政治文化中,既不同于西欧绝对君主制,也不同于东方式独裁君主制,即使罗曼诺夫王朝早已覆灭,但它始终在俄罗斯政治进程中如影随形。本文将从社会学制度主义角度出发,分析俄罗斯政治进程中幽灵一般的专制传统背后的传统制度(正式制度)因素与非正式制度因素,有助于我们更全面地理解俄罗斯国家建构史以及俄罗斯对外政策中的行为逻辑。从而认知俄罗斯专制传统并非领导者一人选择,而是基于强大的文化背景,基于俄罗斯人民所持有的共同观念。 展开更多
关键词 俄罗斯专制制度 社会学制度主义 正式制度因素 非正式制度因素
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盐酸胍/Ⅰ型胶原分散体系的流变性 被引量：1
9
作者 步红红 焦燕妮 +3 位作者 兰文军 庄晓丽 戴肖南 李天铎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1189-1195,共7页
采用胃蛋白酶降解法从猪皮中提取了胶原蛋白,用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDSPAGE）确定为Ⅰ型胶原;红外及紫外光谱表明胶原分子中存在三螺旋结构.分别采用小幅振荡剪切法、恒定剪切速率法及滞后环法研究了盐酸胍浓度及作用... 采用胃蛋白酶降解法从猪皮中提取了胶原蛋白,用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDSPAGE）确定为Ⅰ型胶原;红外及紫外光谱表明胶原分子中存在三螺旋结构.分别采用小幅振荡剪切法、恒定剪切速率法及滞后环法研究了盐酸胍浓度及作用时间对Ⅰ型胶原蛋白体系流变性的影响.研究表明,随盐酸胍浓度的增大及作用时间的延长,盐酸胍/胶原分散体系由假塑性流体逐渐接近于牛顿流体.在所研究的盐酸胍浓度范围（0-6.0 mol/L）内,盐酸胍/胶原分散体系的触变性类型随盐酸胍浓度的增大发生正触变性-复合触变性-负触变性的转变;随盐酸胍作用时间的延长（6-48 h）,盐酸胍浓度为1.0 mol/L的胶原分散体系的触变性类型发生复合触变性-负触变性的转变.本文的研究结果有助于加深对触变性产生机理的认识. 展开更多
关键词 胶原 盐酸胍 变性 流变性 复合触变性
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速筛查食物中有毒化合物 被引量：1
10
作者 郑凤家 焦燕妮 +5 位作者 张小红 刘俊丽 邵立君 王晓琳 王林 杨路平 《化学分析计量》 CAS 2022年第6期68-72,共5页
以一起化学物质引起的食物中毒事件为例,建立超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱(UPLC–QTOF–MS)法快速筛查食物中有毒化合物的方法。用乙腈提取样品,采用基于QuEChERS原则的净化技术,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸–甲醇溶液为流... 以一起化学物质引起的食物中毒事件为例,建立超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱(UPLC–QTOF–MS)法快速筛查食物中有毒化合物的方法。用乙腈提取样品,采用基于QuEChERS原则的净化技术,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸–甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离。采用全信息串联质谱(MS^(E))模式对样品进行质谱(ESI^(+))全信息采集,一次进样分析能够得到被分析物的一级和二级精确质量质谱数据,采用一级离子和二级质谱碎片进行标准质谱库匹配。在可疑食物及中毒人员血液中检出莫能菌素,确认了本次事件是由莫能菌素引起的食物中毒,建立了莫能菌素的质谱数据库。该方法适用于突发性化学中毒事件的快速筛查和检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱法 食物中毒 快速筛查 莫能菌素
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