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大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测 被引量:3
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作者 潘智文 黄克建 +4 位作者 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期881-884,共4页
采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色... 采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径。给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测。从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体。并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径。 展开更多
关键词 尼美西泮 硝基安定 尿液 代谢物 固相提取 气相色谱-质谱
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顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA 被引量:17
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作者 李宏森 黄克建 +2 位作者 林翠梧 蒙念 潘智文 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第3期266-269,共4页
利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS—SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐... 利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS—SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2000ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)分别为0.9985,0.9971.0.9928和0.9994.检测限(信噪比=3)0.09ng/mL,0.02ng/mL,1.71ng/mL和0.15ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31ng/mL,0.05ng/mL,5.68ng/mL.0.49ng/mL.1mL空白尿液加标250ng和1000ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)〈13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气质联用 尿液 苯丙胺 甲基苯丙胺 MDA MDMA
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分 被引量:6
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作者 周红 黄克健 +3 位作者 潘智文 林翠梧 黄冠 苏涛 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期71-74,共4页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为:肉豆蔻醚(61.02%)、β-月桂烯(23.46%)、异松油烯(6.29%)、β-细辛脑(1.49%)、(E,E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为:肉豆蔻醚(61.02%)、β-月桂烯(23.46%)、异松油烯(6.29%)、β-细辛脑(1.49%)、(E,E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯(1.43%)、β-红没药烯(1.27%)、3-蒈烯(0.75%)、顺-桃金娘烷醇(0.59%)。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为:肉豆蔻醚(47.52%)、异松油烯(23.83%)、3-蒈烯(5.95%)、β-红没药烯(4.74%)、(+)-4-蒈烯(3.12%)、β-月桂烯(2.72%)、对薄荷-8-烯(1.47%)、D-柠檬烯(1.45%)、水芹烯(1.22%)和β-细辛脑(1.04%)。 展开更多
关键词 山黄皮 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱法分析山黄皮果皮挥发油成分 被引量:6
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作者 周红 黄克健 +3 位作者 潘智文 黄冠 苏涛 林翠梧 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期65-67,共3页
用水蒸气蒸馏法提取山黄皮果皮挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,共分离出60个峰,鉴定出57种化合物,占总峰面积的99.89%。挥发油主要成分为:β-月桂烯、肉豆蔻醚、异松油烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、(+)-2-蒈烯、β-水芹烯、α-水芹烯、石竹... 用水蒸气蒸馏法提取山黄皮果皮挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,共分离出60个峰,鉴定出57种化合物,占总峰面积的99.89%。挥发油主要成分为:β-月桂烯、肉豆蔻醚、异松油烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、(+)-2-蒈烯、β-水芹烯、α-水芹烯、石竹烯、丁子香酚甲基醚、(2E)-2,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、β-细辛脑,其质量分数分别为:51.50%、24.83%、12.82%、1.94%、1.15%、1.12%、0.55%、0.44%、0.43%、0.42%、0.38%、0.30%。 展开更多
关键词 山黄皮 挥发油 气相色谱-质谱法 香料与香精
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大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验 被引量:4
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作者 黄克建 潘智文 +6 位作者 李宏森 林翠梧 刘晓锋 罗正坚 李璐 陈而廉 朱定姬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期28-30,共3页
The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the frac... The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine. 展开更多
关键词 NITRAZEPAM URINE METABOLITE solid phase extraction gas chromatography-mass SPECTROMETRY
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
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气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡 被引量:4
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作者 黄克建 李宏森 +7 位作者 吕美忠 潘智文 朱定姬 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期200-201,共2页
关键词 气相色谱-质谱联用法 快速测定 尿液 快速检测方法 阿片受体 技术支持 违法犯罪 公安机关
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桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析 被引量:2
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作者 周红 潘智文 +3 位作者 黄克建 黄冠 林翠梧 莫利书 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期494-497,共4页
以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分。从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%。叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77... 以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分。从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%。叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%)。从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%。花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%)。 展开更多
关键词 马樱丹 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法
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滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS分析 被引量:12
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作者 马芝玉 林翠梧 +2 位作者 黄克建 潘智文 蒋双双 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期46-50,共5页
采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为:大叶香烯D(茎:36.59%;叶:40.87%)、香木兰烯(茎:13.20%;叶:17.00%)、... 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为:大叶香烯D(茎:36.59%;叶:40.87%)、香木兰烯(茎:13.20%;叶:17.00%)、顺-α-没药烯(茎:6.06%;叶:7.48%)、β-荜澄茄油烯(茎:4.83%;叶:5.85%)、γ-依兰油烯(茎:2.18%;叶:2.58%)和1,2,4 a,5,6,8 a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(茎:2.03%;叶:2.55%),它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。 展开更多
关键词 滇桂艾纳香 挥发油 顶空固相微萃取 气相色谱/质谱
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GC-MS检测大鼠尿液中曲马多及其代谢产物
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作者 黄克建 潘智文 +4 位作者 李宏森 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第Z1期89-92,共4页
Tramadol and its four metabolites O-desmethyltramadol,N-desmethyltramadol,N,O-didesmethyltramadol,Hydroxy tramadol were identified by GC-MS(EI,PCI).The contents and kinds of tramadol and its metabolites were compared ... Tramadol and its four metabolites O-desmethyltramadol,N-desmethyltramadol,N,O-didesmethyltramadol,Hydroxy tramadol were identified by GC-MS(EI,PCI).The contents and kinds of tramadol and its metabolites were compared between human urine and rat urine.The identical metabolites were found in human urine and rat urine but different contents.Some of the tramadol and its metabolites existing as conjugative and the others existing as educts in body were found after enzymatic hydrolysis. 展开更多
关键词 Tramadol Metabolites Urine GC-MS
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