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高速逆流色谱纯化他克莫司工艺放大研究 被引量:3
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作者 温耀明 肖丽华 +3 位作者 庄鸿 乐占线 陈秀明 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期267-271,共5页
目的探讨由小型放大到中型高速逆流色谱纯化他克莫司的方法。方法在小型高速逆流色谱上成功分离纯化他克莫司基础上,研究放大到中型高速逆流色谱上相关参数,包括流动相的选择、流速、进样量和连续进样时间、次数等。结果成功地在中型高... 目的探讨由小型放大到中型高速逆流色谱纯化他克莫司的方法。方法在小型高速逆流色谱上成功分离纯化他克莫司基础上,研究放大到中型高速逆流色谱上相关参数,包括流动相的选择、流速、进样量和连续进样时间、次数等。结果成功地在中型高速逆流色谱上纯化了3批次共18克他克莫司粗品,得到纯度99.2%的9克样品,每批次进样量放大18倍情况下的纯化效果与小型高速逆流色谱上相似。结论本研究为放大到大型高速逆流色谱上和进行连续工业化生产提供了参考。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 他克莫司 放大 纯化
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高速逆流色谱技术在环孢菌素A质量研究中的应用 被引量:1
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作者 温耀明 陈秀明 +2 位作者 陈振伟 方东升 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期485-488,共4页
目的探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用。方法对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母... 目的探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用。方法对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母液中的2个未知杂质组分进行大孔吸附树脂柱富集后进行高速逆流色谱分离制备,并进行初步结构鉴定。结果分离得到杂质组分环孢菌素B、C、D、H和2个新杂质组分,一个与环孢菌素L同质,初步判断另一个组分为环孢菌素E。结论高速逆流色谱法能对环孢菌素A的有机杂质进行有效分离制备。这些有机杂质的制备有助于环孢菌素A的质量监控,为实现环孢菌素A原料药生产的安全性、有效性和质量可控性提供了科学有效的保障。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 环孢菌素 大孔吸附树脂 分离
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链霉菌Streptomyces sp.FIM18-327次级代谢产物的研究
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作者 陈丽 谢立君 +5 位作者 周剑 林如 温耀明 邱观荣 江红 江宏磊 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期33-40,共8页
目的本文对链霉菌Streptomyces sp.FIM18-327发酵液中的次级代谢产物进行研究。方法采用浸提、萃取、硅胶柱层析及制备HPLC等方法分离纯化次级代谢产物,其结构经MS、NMR波谱数据分析并与文献对比来确定。结果从该菌株发酵液中分离纯化得... 目的本文对链霉菌Streptomyces sp.FIM18-327发酵液中的次级代谢产物进行研究。方法采用浸提、萃取、硅胶柱层析及制备HPLC等方法分离纯化次级代谢产物,其结构经MS、NMR波谱数据分析并与文献对比来确定。结果从该菌株发酵液中分离纯化得到6个化合物,均为吲哚并咔唑类生物碱,其结构分别鉴定为7-ethyl-UCN-01(1)、RK-1409(2)、RK-286C(3)、星孢菌素(4)、7-methoxy-RK-286C(5)、K252c(6)。结论化合物1~6均是首次从该菌株中分离获得,其中化合物1是新的天然产物,活性结果表明化合物1~3对人源乳腺癌细胞MCF-7和胃癌细胞NCI-N87的抑制活性较好,其IC_(50)值为0.14~2.29μmol/L;同时也发现它们对激酶PKCθ也具有很强的抑制活性,其IC_(50)值为IC_(50)值为0.19~60.9 nmol/L。该研究结果对丰富吲哚并咔唑类生物碱的种类、发现候选抗肿瘤药物等具有指导意义。 展开更多
关键词 星孢菌素 分离纯化 结构鉴定 抗肿瘤活性
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大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分 被引量:7
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作者 陈秀明 方剑英 +2 位作者 陈振伟 温耀明 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期276-279,292,共5页
应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别... 应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别选择正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:6:6:5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相对富集部分进行分离纯化,用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分,得到纯度97%以上的单组分,收率可达80%以上,初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E,另一个可能为环孢菌素的未知组分。 展开更多
关键词 环孢菌素 大孔吸附树脂 高速逆流色谱 分离纯化
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电喷雾离子化多级质谱解析环孢菌素结构 被引量:3
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作者 陈振伟 温耀明 +1 位作者 季新燕 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期350-354,361,共6页
应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物,并对它们的裂解规律进行分析归纳。在电喷雾离子化多级质谱条件下,环孢菌素先形成N端加质子的[M+H]+分子离子,然后沿肽链的酰胺键发生断裂,产生相应的碎片离子,开环裂解主要发生在2和... 应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物,并对它们的裂解规律进行分析归纳。在电喷雾离子化多级质谱条件下,环孢菌素先形成N端加质子的[M+H]+分子离子,然后沿肽链的酰胺键发生断裂,产生相应的碎片离子,开环裂解主要发生在2和3位、1和11位以及5位和6位氨基酸残基之间。这一裂解规律可应用于环孢菌素类化合物的快速结构鉴定。 展开更多
关键词 电喷雾离子化 多级质谱 环孢菌素 结构鉴定
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他克莫司和子囊霉素电喷雾多级质谱负离子模式下的裂解分析 被引量:2
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作者 陈宇翔 谢颖 +4 位作者 温耀明 郑军荣 乐占线 周璟明 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期25-29,共5页
目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。... 目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于他克莫司及其类似物的快速结构解析、定量分析和药动学研究。 展开更多
关键词 电喷雾多级质谱 他克莫司 子囊霉素 质谱裂解规律
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Cu^(2+)配位逆流色谱分离纯化抗霉素同系物 被引量:2
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作者 陈秀明 方东升 +3 位作者 温耀明 周璟明 谢颖 郑卫 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期764-769,共6页
应用Cu2+配位逆流色谱对抗霉素发酵粗提物进行分离纯化研究,选择正己烷/甲醇/乙酸乙酯/水(5:3:2:2,V/V)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相进行分离纯化,用高效液相色谱仪测定单组份纯度。实验结果表明Cu2+配位逆流色谱可将抗霉素... 应用Cu2+配位逆流色谱对抗霉素发酵粗提物进行分离纯化研究,选择正己烷/甲醇/乙酸乙酯/水(5:3:2:2,V/V)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相进行分离纯化,用高效液相色谱仪测定单组份纯度。实验结果表明Cu2+配位逆流色谱可将抗霉素粗品分离纯化,得到9个纯度96%以上的抗霉素单组份,收率达60%以上。 展开更多
关键词 Cu2+配位逆流色谱 抗霉素 分离纯化
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