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稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究
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作者 涂亚辉 邓晓军 +4 位作者 钟佳琪 赵超敏 罗勇 潘洁 徐仲杰 《同位素》 CAS 2020年第3期173-179,共7页
甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反... 甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 O O-二甲基硫代磷酰氯-D6 甲基毒死蜱-D6 内标试剂
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稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征 被引量:1
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作者 王浩然 杨维成 +5 位作者 涂亚辉 杨超 方超 李美华 罗勇 吴范宏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期939-944,共6页
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-Z.乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9%。目标产物的结构经质谱(Ms)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化... 以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-Z.乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9%。目标产物的结构经质谱(Ms)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%,同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05—50mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4%-103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%,具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成 内标 食品安全
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稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D_3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑的合成 被引量:1
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作者 徐仲杰 涂亚辉 +5 位作者 钟佳琪 孙雯 汪忠华 王浩然 白少飞 吴范宏 《同位素》 CAS 2018年第4期241-247,共7页
分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成... 分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。 展开更多
关键词 考布他汀 稳定同位素 抗肿瘤 活性
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