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5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽二酚二乙酸酯的合成研究
被引量：
3
1
作者
罗金岳
高飞飞
海维
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期61-65,共5页
以月桂烯和对苯醌为起始原料,首先通过Diels-Alder反应得到了蒽二酚,进一步酯化合成了蒽二酚二乙酸酯.采用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证最终产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚二...
以月桂烯和对苯醌为起始原料,首先通过Diels-Alder反应得到了蒽二酚,进一步酯化合成了蒽二酚二乙酸酯.采用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证最终产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚二乙酸酯.对产物进行了HPLC分析,产物纯度达到99.15%.探讨了酰化反应的催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量之比对产物收率的影响,并采用正交试验优化了反应工艺,得出最佳的工艺条件为:蒽二酚用量为0.025 mol,n(乙酸酐)∶n(蒽二酚)=8∶1,催化剂为吡啶,用量为蒽二酚质量的10%,反应温度40℃,反应时间6 h.在上述条件下,产物得率为93.4%.
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关键词
月桂烯
对苯醌
蒽二酚
蒽二酚二乙酸酯
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职称材料
月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究
被引量：
3
2
作者
罗金岳
海维
雷福厚
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期75-78,共4页
研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类...
研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。
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关键词
DIELS-ALDER反应
月桂烯
对苯醌
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职称材料
题名
5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽二酚二乙酸酯的合成研究
被引量：
3
1
作者
罗金岳
高飞飞
海维
机构
南京林业大学化学工程学院
江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室
出处
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期61-65,共5页
基金
江苏省高校优势学科建设工程资助项目
广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金课题(GXFC08-08)
文摘
以月桂烯和对苯醌为起始原料,首先通过Diels-Alder反应得到了蒽二酚,进一步酯化合成了蒽二酚二乙酸酯.采用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR等手段对实验产物进行了鉴定,确证最终产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚二乙酸酯.对产物进行了HPLC分析,产物纯度达到99.15%.探讨了酰化反应的催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量之比对产物收率的影响,并采用正交试验优化了反应工艺,得出最佳的工艺条件为:蒽二酚用量为0.025 mol,n(乙酸酐)∶n(蒽二酚)=8∶1,催化剂为吡啶,用量为蒽二酚质量的10%,反应温度40℃,反应时间6 h.在上述条件下,产物得率为93.4%.
关键词
月桂烯
对苯醌
蒽二酚
蒽二酚二乙酸酯
Keywords
myrcene, p-benzoquinone, anthrahydroquinone, diacetyl anthrahydroquinone
分类号
TQ351 [化学工程]
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职称材料
题名
月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究
被引量：
3
2
作者
罗金岳
海维
雷福厚
机构
南京林业大学化学工程学院
广西林产化学品开发与应用重点实验室
出处
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期75-78,共4页
基金
广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金课题资助(GXFC08-08)
文摘
研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。
关键词
DIELS-ALDER反应
月桂烯
对苯醌
Keywords
Diels-Alder reaction
myrcene
p-benzoquinone
分类号
TQ351 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽二酚二乙酸酯的合成研究
罗金岳
高飞飞
海维
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
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职称材料
2
月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究
罗金岳
海维
雷福厚
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
3
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职称材料
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