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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10种氨基糖苷类药物
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作者 孙婷 沈鹭英 +3 位作者 何金麟 占永超 严丽娟 徐敦明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1046-1051,1057,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物(安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素)残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液(... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物(安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素)残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)提取,SupelMIP SPE-Aminoglycosides分子印迹聚合物固相萃取柱净化,Thermo Hypercarb色谱柱分离,以5%氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,10种氨基糖苷类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,方法定量下限为25μg/kg。在25、50、250μg/kg 3个加标水平下,10种氨基糖苷类药物的平均回收率为73.4%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11%。该方法简便、灵敏度高,无需离子对试剂,有效减少了对质谱仪的污染,能够较好地满足蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测需要。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 蜂蜜
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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留 被引量:12
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作者 吴云辉 严丽娟 +3 位作者 沈鹭英 林立毅 张峰 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期499-504,共6页
建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲... 建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 混合型离子交换液相色谱-串联质谱 氨基糖苷类抗生素 蜂蜜
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鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制 被引量:3
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作者 林永健 徐敦明 +4 位作者 沈鹭英 刘正才 李雨哲 王伟 肖晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期166-172,共7页
为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干... 为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^(-1)(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。 展开更多
关键词 鸡肉 尼卡巴嗪 基体标准样品 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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