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贵州省市售散装白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的调查与分析
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作者 刘贵荣 张权 +1 位作者 林野 毕珊 《现代食品》 2024年第4期218-221,共4页
本研究在贵州省内随机抽取市售散装白酒样品432份,采用GC-MS联用法,测定样品中的16种PAEs含量,旨在调查贵州省市售散装白酒中PAEs的污染状况。结果表明,贵州省市售散装白酒存在一定程度上的PAEs污染,需要相关部门加强监督管理,保障食品... 本研究在贵州省内随机抽取市售散装白酒样品432份,采用GC-MS联用法,测定样品中的16种PAEs含量,旨在调查贵州省市售散装白酒中PAEs的污染状况。结果表明,贵州省市售散装白酒存在一定程度上的PAEs污染,需要相关部门加强监督管理,保障食品安全。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类塑化剂 PAES 散酒 污染
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量 被引量:4
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作者 毕珊 吴玉田 +3 位作者 杨绍群 刘贵荣 王颖怡 赵正雨 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1008-1013,共6页
取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(1... 取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(13))的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0mL,分取6.0mL,加入15.0mL 0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0mL甲醇和5.0mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10mL体积比为1∶1的含1%(体积分数)氨水的甲醇-乙腈混合液进行洗脱。将洗脱液于40℃氮吹至近干,残渣用200.0μL甲醇复溶,并用水定容至2.0mL,所得溶液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)等4种交链孢霉毒素的含量,内标法定量。结果表明,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化效果最佳,在洗脱剂中加入氨水有利于改善峰形,基线更平滑;4种交链孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.15~1.50μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.0%~112%。对实际样品做7组平行,测定值的相对标准偏差均小于13%。方法用于实际样品分析,结果显示检出率和检出量最高的是TeA,平均值为1890.16μg·kg^(-1),TEN次之,平均值为20.26μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 交链孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 葵花籽
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Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留 被引量:15
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作者 张权 毕珊 +7 位作者 吴玉田 李磊 周贻兵 刘利亚 刘文政 陈庆园 周雪 郭华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期565-575,共11页
利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。... 利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 Sin-QuEChERS Nano净化柱 快速筛查 农药残留 石斛
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量 被引量:10
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作者 周贻兵 李磊 +5 位作者 吴玉田 林野 张权 毕珊 刘文政 刘利亚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1036-1041,共6页
取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]... 取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L-1碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L-1碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L-1,其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg-1之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 番茄
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不同贮存楼层对龙江911片烟自然醇化进程和质量的影响
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作者 申洪涛 毕珊 +7 位作者 鄂志莹 朱富国 江昌玉 陈宇 张宪光 胡海天 王艳芳 刘领 《安徽农业科学》 CAS 2024年第24期145-149,共5页
探究不同贮存楼层对龙江911片烟醇化进程和醇化质量的影响,将龙江911片烟贮存于河南新郑自然醇化库的不同楼层,即5号库1层(5-1)、5号库3层(5-3),研究醇化过程中片烟的化学成分和感官质量的变化。结果表明,随着醇化的进行,不同楼层醇化... 探究不同贮存楼层对龙江911片烟醇化进程和醇化质量的影响,将龙江911片烟贮存于河南新郑自然醇化库的不同楼层,即5号库1层(5-1)、5号库3层(5-3),研究醇化过程中片烟的化学成分和感官质量的变化。结果表明,随着醇化的进行,不同楼层醇化片烟的pH及总糖、还原糖、总氮、总植物碱、质体色素和多酚类物质含量均呈波动降低趋势,碘值吸光度值呈增加趋势。醇化过程中,5-3处理片烟的pH及总糖、还原糖和质体色素含量降幅均高于5-1处理,5-3处理片烟的碘值吸光度值增幅高于5-1处理。不同楼层醇化库片烟的感官质量得分先上升后下降,5-1和5-3处理的片烟感官质量分别在醇化27、24个月时达到最佳,且5-1处理的保质效果优于5-3处理。 展开更多
关键词 片烟 醇化 感官质量 楼层 龙江911
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超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态 被引量:5
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作者 刘文政 贾亚琪 +2 位作者 周贻兵 毕珊 刘利亚 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第9期197-203,共7页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 m... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15μg/L,定量限为9.6~69.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。 展开更多
关键词 HPLC-ICP-MS 富硒山茶油 形态分析 超声提取
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