用于激光照明的荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的制备与发光性能研究 被引量：1

1

作者 冯杰 高燕 +2 位作者 朱家艺 毕于铁 任洪波 《强激光与粒子束》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期59-67,共9页

通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件... 通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件下,发射光谱在480~650 nm范围内出现了由Tb^(3+)的5d→4f跃迁产生的多个发射峰。然后通过物理掺杂和超临界干燥工艺成功制备了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料。与荧光粉相比,荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的内量子产率显著增加,可达63.64%。采用波长为355 nm的激光源激发荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料,可实现长距离无导线方式发光,并具有良好均匀性。以上结果证明了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料在激光应急照明领域具有潜在的应用前景。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶法 TAG荧光粉 荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料 内量子产率 激光源激发

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PMMA/SiO_2透明块体材料的制备及其热性能 被引量：5

2

作者 毕于铁 任洪波 +2 位作者 张林 王鲜 尚承伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1244-1246,共3页

以正硅酸乙酯为前驱体,采用无溶剂水解技术,制备出了均一、稳定、透明的SiO2溶胶,通过透射电子显微镜分析,粒径在100nm左右;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化制备了透明的块体PMMA/SiO2杂化材料,通过差... 以正硅酸乙酯为前驱体,采用无溶剂水解技术,制备出了均一、稳定、透明的SiO2溶胶,通过透射电子显微镜分析,粒径在100nm左右;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化制备了透明的块体PMMA/SiO2杂化材料,通过差热(DSC)和热重分析(TGA)研究了杂化材料的热性能。DSC结果表明,当体系中的SiO2质量分数超过20%时,杂化材料无明显的玻璃化转变现象。TGA结果表明,杂化材料的分解温度提高约110℃。透射电子显微镜观察结果表明,无机相均匀分散在有机相中,两相之间没有明显的相分离现象。 展开更多

关键词 有机-无机杂化材料 SIO2溶胶 甲基丙烯酸甲酯 正硅酸乙酯

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氧化铜气凝胶的制备与结构表征 被引量：3

3

作者 毕于铁 任洪波 +2 位作者 张庆军 杨静 张林 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1292-1295,共4页

以CuSO4.5H2O为前驱体,聚丙烯酸为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备出铜基复合气凝胶,该气凝胶经高温热处理后得到氧化铜气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)以及N2吸附对气凝胶的结构进行了表征。结... 以CuSO4.5H2O为前驱体,聚丙烯酸为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备出铜基复合气凝胶,该气凝胶经高温热处理后得到氧化铜气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)以及N2吸附对气凝胶的结构进行了表征。结果表明:铜基复合气凝胶是由大量球状颗粒堆积而成的;经不同温度热处理,气凝胶逐渐由三维网络状结构转变为致密结构。XRD谱表明,该材料为无定形态,随处理温度的升高,气凝胶的晶型不断变化,并最终变为氧化铜气凝胶。N2吸附结果表明,经不同温度处理后,气凝胶样品具有较高的比表面积。 展开更多

关键词 气凝胶 CuSO4·5H2O 氧化铜

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铜基氧化物气凝胶的制备与表征 被引量：2

4

作者 毕于铁 任洪波 +2 位作者 杨静 黄燕 张林 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2650-2652,共3页

以CuCl2.2H2O为前躯体,环氧丙烷为凝胶促进剂,制得了铜基氧化物气凝胶。通过场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、X射线衍射、红外谱图及N2吸附等方法,对气凝胶的结构进行了表征。结果表明:室温下合成的铜基氧化物气凝胶呈现3维网络状结构... 以CuCl2.2H2O为前躯体,环氧丙烷为凝胶促进剂,制得了铜基氧化物气凝胶。通过场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、X射线衍射、红外谱图及N2吸附等方法,对气凝胶的结构进行了表征。结果表明:室温下合成的铜基氧化物气凝胶呈现3维网络状结构,其骨架由大量微小晶粒组成,颗粒粒径为几nm;随处理温度的升高,体系中的有机相逐渐被灼烧完全,气凝胶也由3维网络状结构转变为致密结构;气凝胶随温度升高不断变化,并最终生成氧化铜气凝胶。N2吸附结果表明气凝胶具有较高的比表面积,为386m2/g。 展开更多

关键词 气凝胶 氧化铜 溶胶-凝胶 表征

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低收缩块状PMMA/SiO_2杂化材料制备及性能表征 被引量：2

5

作者 毕于铁 任洪波 +2 位作者 王鲜 秦元成 张林 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期38-40,共3页

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(MPMS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备出低收缩、具有良好光学性能的PMMA/SiO2杂化材料。通过透射电子显微镜、差热分析、红外吸收光谱和紫外光-可见分光光度计表征了杂化材料的微观... 以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(MPMS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备出低收缩、具有良好光学性能的PMMA/SiO2杂化材料。通过透射电子显微镜、差热分析、红外吸收光谱和紫外光-可见分光光度计表征了杂化材料的微观形貌、热性能和透明性。结果表明材料的网络结构相对比较均匀,在可见光波长范围内材料均一性好;有机相和无机相之间是通过共价键相互连接的,没有出现有机相、无机相分离现象;杂化材料的透光率约90%。 展开更多

关键词 有机-无机杂化材料 溶胶-凝胶 SIO2溶胶

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块状PMMA/TiO_2有机-无机杂化材料的制备与表征

6

作者 毕于铁 任洪波 +2 位作者 张林 王鲜 秦元成 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期95-97,共3页

以钛酸丁酯为前驱体,在亚化学计量的水中水解,以硅烷偶联剂（MPMS）和丙烯酸为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的淡黄色二氧化钛溶胶,透射电镜分析粒径约20-30nm;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯（MMA）和偶氮二异丁腈（AIBN）,采用... 以钛酸丁酯为前驱体,在亚化学计量的水中水解,以硅烷偶联剂（MPMS）和丙烯酸为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的淡黄色二氧化钛溶胶,透射电镜分析粒径约20-30nm;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯（MMA）和偶氮二异丁腈（AIBN）,采用热固化方法制得淡黄色透明的PMMA/TiO2块体材料;通过TEM、FT-IR、DSC和TG表征杂化材料的微观结构和热性能。研究表明,杂化材料中PMMA和TiO2是以共价键连接的,TiO2均匀分散在PMMA中,两相之间没有明显的相分离现象;当w（TiO2）=20%时,杂化材料的玻璃化转变温度为175℃,比纯PMMA提高了约70℃,分解温度为300℃,比纯PMMA提高了120℃。 展开更多

关键词 有机-无机杂化材料 TIO2溶胶 甲基丙烯酸甲酯

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基于TaCl_5的Ta_2O_5气凝胶制备工艺 被引量：13

7

作者 任洪波 王鲜 +3 位作者 张林 张勇 毕于铁 万小波 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期87-90,共4页

主要介绍了以TaCl5为前驱体，低分子醇类为溶剂，分别采用环氧丙烷和环氧氯丙烷作为凝胶促进剂制备Ta2O5湿凝胶，湿凝胶经过CO2超临界干燥而获得白色Ta2O5气凝胶。透射电镜图谱表明气凝胶是由粒度为10～20nm的颗粒堆积而成。N2等温吸附... 主要介绍了以TaCl5为前驱体，低分子醇类为溶剂，分别采用环氧丙烷和环氧氯丙烷作为凝胶促进剂制备Ta2O5湿凝胶，湿凝胶经过CO2超临界干燥而获得白色Ta2O5气凝胶。透射电镜图谱表明气凝胶是由粒度为10～20nm的颗粒堆积而成。N2等温吸附一脱附分析表明，气凝胶的比表面积为800～900m^2／g。 展开更多

关键词 ICF TA2O5 气凝胶 凝胶促进剂

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锌基复合气凝胶的微观结构 被引量：7

8

作者 陈擘威 毕于铁 +1 位作者 罗炫 张林 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1984-1988,共5页

以ZnCl2为前躯物,不同相对分子质量的聚丙烯酸为模版剂,环氧丙烷作为催化剂,超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N2等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明,制备的锌基复合... 以ZnCl2为前躯物,不同相对分子质量的聚丙烯酸为模版剂,环氧丙烷作为催化剂,超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N2等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明,制备的锌基复合气凝胶呈现三维网络状结构,其三维结构是由大量微小颗粒组成,颗粒的粒径为nm量级,为介孔材料。选用相对分子质量为1800的聚丙烯酸作为模版剂制备的气凝胶的微观结构最好,无明显的塌陷和团聚现象,其比表面积为236 m2/g,平均孔径分布在11 nm左右,总的孔体积为0.179 cm3/g。 展开更多

关键词 锌基复合气凝胶 溶胶-凝胶 微观结构 聚丙烯酸 氯化锌

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粒子型块状TiO_2气凝胶的制备与表征 被引量：4

9

作者 王鲜 毕于铁 +1 位作者 任洪波 张林 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期109-111,共3页

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征。结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm3),网络分... 以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征。结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm3),网络分布不均匀,孔径较小,孔径分布主要集中在10～25nm。红外光谱表明,该气凝胶是由钛的羟基氧化物组成,不存在碳氧键。 展开更多

关键词 TIO2 气凝胶 粒子型 制备表征

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紫外光固化聚丙烯酰/SiO_2有机/无机杂化气凝胶制备 被引量：1

10

作者 任洪波 毕于铁 +2 位作者 秦元成 尚承伟 张林 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期83-86,共4页

采用自制的甲基丙烯酰多羟基倍半硅氧烷制备了UV固化的有机／无机杂化湿凝胶。湿凝胶经CO2超临界干燥后即得到相应的杂化气凝胶，气凝胶经场发射扫描电子显微镜，高分辨透射电镜分析表明：构成气凝胶3维珍珠链结构的骨架的颗粒尺寸为20-... 采用自制的甲基丙烯酰多羟基倍半硅氧烷制备了UV固化的有机／无机杂化湿凝胶。湿凝胶经CO2超临界干燥后即得到相应的杂化气凝胶，气凝胶经场发射扫描电子显微镜，高分辨透射电镜分析表明：构成气凝胶3维珍珠链结构的骨架的颗粒尺寸为20-30nm，骨架上具有5～10nm的孔洞结构，骨架颗粒有机、无机组分间没有明显的相界面。气凝胶的比表面积、吸附特性和微观孔结构采用经典的N2吸附法获得，结果表明气凝胶比表面积为520．9m^2／g，孔洞结构主要由50nm以下的介孔所构成。 展开更多

关键词 ICF靶 杂化 气凝胶 紫外光固化

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金属醇盐法制备Ta_2O_5气凝胶 被引量：1

11

作者 杨静 任洪波 +1 位作者 毕于铁 罗炫 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1885-1888,共4页

以乙醇钽为前驱物,采用金属醇盐溶胶-凝胶技术,获得了Ta2O5湿凝胶,分析了不同条件下的溶胶-凝胶过程,并初步探讨了凝胶过程机理。Ta2O5的溶胶-凝胶过程主要受到水量、催化剂用量及钽源浓度等因素的影响:体系在强酸性条件下凝胶,且随着... 以乙醇钽为前驱物,采用金属醇盐溶胶-凝胶技术,获得了Ta2O5湿凝胶,分析了不同条件下的溶胶-凝胶过程,并初步探讨了凝胶过程机理。Ta2O5的溶胶-凝胶过程主要受到水量、催化剂用量及钽源浓度等因素的影响:体系在强酸性条件下凝胶,且随着酸性的增强,体系凝胶时间明显缩短;当水量较少时,凝胶时间随水量的增加而增加,但当水量增加到一定程度时,体系凝胶时间基本不变;实验证明,通过增大溶剂用量,体系凝胶时间延长,气凝胶理论密度降低。通过对溶胶-凝胶过程的控制,结合超临界干燥技术,获得了密度低至44 mg/cm3的Ta2O5气凝胶样品。 展开更多

关键词 金属醇盐法 Ta2O5气凝胶 溶胶-凝胶 水解-缩聚 凝胶时间

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PMMA/SiO_2/OV-POSS杂化材料的制备与表征 被引量：1

12

作者 秦元成 任洪波 +2 位作者 毕于铁 张林 罗美明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期320-323,共4页

以乙烯基三氯硅烷为原料水解制得八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(OV-POSS),将其与经KH570改性的SiO2溶胶和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合均匀,采用热固化的方法制得PMMA/SiO2/OV-POSS杂化材料,通过透射电镜、红外谱图、差热分析和热重分析对... 以乙烯基三氯硅烷为原料水解制得八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(OV-POSS),将其与经KH570改性的SiO2溶胶和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合均匀,采用热固化的方法制得PMMA/SiO2/OV-POSS杂化材料,通过透射电镜、红外谱图、差热分析和热重分析对材料的微观结构以及热性能进行表征,结果表明:杂化材料结构均匀,有机相和无机相之间通过双键聚合的方式形成了共价键;杂化材料耐热性好,玻璃化转变温度比纯PMMA提高约72℃,分解温度提高约121℃。 展开更多

关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 SIO2溶胶 杂化材料 甲基丙烯酸甲酯

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块状TiO_2气凝胶的溶胶-凝胶过程及结构 被引量：1

13

作者 王鲜 毕于铁 +1 位作者 任洪波 张林 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2349-2352,共4页

对块状TiO2气凝胶的溶胶-凝胶过程及结构进行了实验研究,结果发现:增加催化剂的量,凝胶化时间缩短,湿凝胶的透明度降低,强度提高;增加前驱体的量,凝胶化时间缩短,湿凝胶的透明度变化不大,强度提高;增加水量,凝胶化时间先缩短后增加,湿... 对块状TiO2气凝胶的溶胶-凝胶过程及结构进行了实验研究,结果发现:增加催化剂的量,凝胶化时间缩短,湿凝胶的透明度降低,强度提高;增加前驱体的量,凝胶化时间缩短,湿凝胶的透明度变化不大,强度提高;增加水量,凝胶化时间先缩短后增加,湿凝胶透明度先减小后增加,强度先增加后减小。利用扫描电镜对超临界干燥法制备的不同催化剂量和密度的块状TiO2气凝胶的结构进行了表征,并对结构与溶胶-凝胶过程之间的联系进行了分析。结果表明:增加催化剂量,由于缩聚反应进行的程度提高,气凝胶粒子粒径较小且总的孔径较大。减小前驱体量,气凝胶粒子粒径增大且结构逐渐疏松。 展开更多

关键词 二氧化钛 气凝胶 溶胶-凝胶过程 气凝胶结构

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块状Ta_2O_5-TiO_2复合气凝胶的制备与表征 被引量：1

14

作者 王鲜 任洪波 +1 位作者 张林 毕于铁 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1641-1644,共4页

以乙醇钽、钛酸丁酯为原料，以乙醇为溶剂，通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta2O5—TiO2复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结... 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料，以乙醇为溶剂，通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta2O5—TiO2复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明：该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料，孔径分布主要集中在5～15nm，比表面积为492．9m^2／g，密度为90mg／cm^3左右。 展开更多

关键词 ICF TA2O5 TIO2 复合气凝胶

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共水解法制备GeO_2/SiO_2复合气凝胶初步研究

15

作者 任洪波 毕于铁 +2 位作者 秦元成 尚承伟 张林 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1035-1038,共4页

采用先共水解正硅酸乙酯和乙醇锗混合溶液、后以胺类化合物作为凝胶催化剂的方法制备了GeO2/SiO2复合氧化物湿凝胶,再将湿凝胶经超临界流体干燥获得了相应的复合氧化物气凝胶。对气凝胶的场发射扫描电镜和高分辨透射电镜分析表明,气凝... 采用先共水解正硅酸乙酯和乙醇锗混合溶液、后以胺类化合物作为凝胶催化剂的方法制备了GeO2/SiO2复合氧化物湿凝胶,再将湿凝胶经超临界流体干燥获得了相应的复合氧化物气凝胶。对气凝胶的场发射扫描电镜和高分辨透射电镜分析表明,气凝胶为存在致密纳米团簇的网络结构。电子能谱分析表明,致密的纳米颗粒由富含GeO2的溶胶颗粒堆积而成,网络结构则主要以SiO2为主,这说明在"一锅法"制备复合气凝胶的过程中,GeO2将优先形成nm量级的颗粒而掺杂到SiO2气凝胶网络中。 展开更多

关键词 复合气凝胶 惯性约束聚变 背光靶 橄榄形纳米团簇

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氧化锡纳米晶气凝胶制备及其表征

16

作者 任洪波 毕于铁 +1 位作者 张林 王鲜 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期700-704,共5页

介绍一种低体密度、高表面积、具有纳米量级骨架和晶粒尺寸的块状多孔氧化锡（SnO2）气凝胶的制备方法。场发射扫描电子显微镜（FESEM）表明，气凝胶是由大量纳米粒子堆积而成的三维多孔材料。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）表明，气凝... 介绍一种低体密度、高表面积、具有纳米量级骨架和晶粒尺寸的块状多孔氧化锡（SnO2）气凝胶的制备方法。场发射扫描电子显微镜（FESEM）表明，气凝胶是由大量纳米粒子堆积而成的三维多孔材料。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）表明，气凝胶的骨架粒子由平均粒径为2～3nm的纳米微晶构成。N2吸附表明，气凝胶具有较高的比表面积，约为355．65m^2／g，通过该方法计算出的气凝胶的骨架颗粒粒径为2．4nm，与HRTEM结果吻合较好。 展开更多

关键词 氧化锡 纳米晶 气凝胶

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不同酸催化条件下Ta_2O_5气凝胶的制备

17

作者 杨静 任洪波 毕于铁 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期338-342,共5页

采用溶胶-凝胶技术,以乙醇钽为前躯体,乙醇为溶剂,分别以盐酸、硝酸、硫酸为催化剂,结合CO2超临界干燥技术制备了Ta2O5气凝胶。研究发现:硫酸作催化剂的体系,其胶凝时间远远小于其他体系,且溶剂交换及超临界干燥过程中的收缩开裂现象明... 采用溶胶-凝胶技术,以乙醇钽为前躯体,乙醇为溶剂,分别以盐酸、硝酸、硫酸为催化剂,结合CO2超临界干燥技术制备了Ta2O5气凝胶。研究发现:硫酸作催化剂的体系,其胶凝时间远远小于其他体系,且溶剂交换及超临界干燥过程中的收缩开裂现象明显改善;扫描电镜分析结果显示,硫酸为催化剂制备的Ta2O5气凝胶骨架颗粒间存在较严重的团簇现象,比表面积约167m2/g,明显低于以盐酸、硝酸为催化剂的体系。X射线光电子能谱测试结果显示,Ta2O5气凝胶中无相应的Cl元素或N元素残留,而S元素则基本上滞留在Ta2O5气凝胶中。说明S元素进入了Ta-O-Ta交联结构,正是因为这种结构的引入,Ta2O5气凝胶的收缩龟裂现象得以明显改善并呈现出相对较高的力学性能。 展开更多

关键词 酸催化 Ta2O5气凝胶 溶胶凝胶 水解

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