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相转移催化法制备羧甲基壳聚糖及其性能表征 被引量:4
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作者 肖玉良 李玉琴 +4 位作者 夏成才 游桂荣 韩俊芬 段桂运 张海霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期39-42,共4页
采用相转移催化法制备了羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、催化剂使用量、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为:以6%的苄基三乙基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间... 采用相转移催化法制备了羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、催化剂使用量、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为:以6%的苄基三乙基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间4h,溶剂中水醇比1:4(V/V),羧甲基壳聚糖的取代度(DS)和溶解率分别达到1.147和98.87%。并采用傅立叶红外光谱法及X光电子能谱分析法对产物结构进行了表征,结果表明壳聚糖羧甲基化反应主要是发生在C6位上的-OH基团上。 展开更多
关键词 羧甲基壳聚糖 相转移催化 表征
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贵金属元素电化学分析研究(Ⅸ)——微量铑的阳极溶出伏安法测定 被引量:4
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作者 张玉祥 卢繁 +1 位作者 段桂运 杨文秀 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第2期194-196,共3页
Shifris B.J.等用伏安法在0.5mol/LHCl(含0.1mmol/LHg^(2+))支持电解质中,进行了Cu-Ni精矿中Rh、Ir的连续测定,但灵敏度较低,只能测至1μmol/L。作者曾用HgCl_2-HCl-乙二胺体系测定Rh(Ⅲ),检出限为10ng。 本文进一步发现铑离子在H_2SO_4... Shifris B.J.等用伏安法在0.5mol/LHCl(含0.1mmol/LHg^(2+))支持电解质中,进行了Cu-Ni精矿中Rh、Ir的连续测定,但灵敏度较低,只能测至1μmol/L。作者曾用HgCl_2-HCl-乙二胺体系测定Rh(Ⅲ),检出限为10ng。 本文进一步发现铑离子在H_2SO_4-HgCl_2介质中,具有稳定而尖锐的阳极溶出峰(见图1)。图中Rh(Ⅲ) 展开更多
关键词 贵金属 阳极溶出 伏安法
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鼓泡床生化反应器中壳聚糖的固定化Penicillium sp.ZD-Z1降解及性能表征 被引量:1
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作者 肖玉良 李玉琴 +3 位作者 郑连英 夏成才 游桂荣 段桂运 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期28-31,36,共5页
采用多孔聚氨酯泡沫对Penicillium sp.ZD-Z1菌进行了固定化,在鼓泡床生化反应器中同时产酶降解壳聚糖,在30℃下pH5.0通气量为0.1m3/h条件下,连续进行18批同时产酶降解试验,结果发现壳聚糖酶活力和壳聚糖降解效率能保持稳定,每批产生的... 采用多孔聚氨酯泡沫对Penicillium sp.ZD-Z1菌进行了固定化,在鼓泡床生化反应器中同时产酶降解壳聚糖,在30℃下pH5.0通气量为0.1m3/h条件下,连续进行18批同时产酶降解试验,结果发现壳聚糖酶活力和壳聚糖降解效率能保持稳定,每批产生的壳聚糖酶活力可达0.128U/mL(发酵液)以上,壳聚糖的粘均分子量可以降解到4ku以下,通过控制培养时间就可以得到重均分子量为120172、28425、16448、5599,峰尖分子量17579、111583、111235、3351的壳低聚糖。利用酶法降解所得的低分子量壳聚糖在经初步的分离纯化后,经红外光谱分析后,壳聚糖在酶解前后主要峰位置没有变化---壳聚糖的化学结构并未发生改变,这表明固定化Penicillium sp ZD-Z1菌产酶降解壳聚糖反应易于控制,不改变壳聚糖的化学结构,是一种有效的制备高品质壳低聚糖的方法。 展开更多
关键词 壳聚糖 固定化Penicillium sp.ZD-Z1 鼓泡床生化反应器
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高效液相色谱法测定头孢-Ⅵ含量
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作者 樊国栋 段桂运 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 1997年第3期49-52,共4页
采用反相离子对色谱法,使用(日)岛津C18-ODS5μm柱对头孢-Ⅵ(Cephradine)进行了定量分析,回收率在99.8%~100.4%之间,标准偏差为0.23,检出下限为10ng,本法具有快速、高效、灵敏、准确... 采用反相离子对色谱法,使用(日)岛津C18-ODS5μm柱对头孢-Ⅵ(Cephradine)进行了定量分析,回收率在99.8%~100.4%之间,标准偏差为0.23,检出下限为10ng,本法具有快速、高效、灵敏、准确等优点,且分离重复性好,定量精度高. 展开更多
关键词 高效液相色谱 头孢—Ⅵ 回收率 精密度 检测下限 标准曲线
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