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色谱指纹图谱相似度方法的适应性研究 被引量:17
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作者 詹雪艳 林兆洲 +2 位作者 段天璇 李磊 乔延江 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2012年第5期61-64,共4页
目的评价8种相似度方法,研究各相似度方法的适应性,为相似度方法的应用提供指导。方法以土茯苓药材色谱指纹图谱峰面积数据为载体,以峰数弹性、峰比例同态性和峰面积同态性为指标,比较了8种相似度方法,分析多种相似度方法在药材真伪鉴... 目的评价8种相似度方法,研究各相似度方法的适应性,为相似度方法的应用提供指导。方法以土茯苓药材色谱指纹图谱峰面积数据为载体,以峰数弹性、峰比例同态性和峰面积同态性为指标,比较了8种相似度方法,分析多种相似度方法在药材真伪鉴别、同一品种药材的分类评价和中药制剂质量稳定性评价3个中药质量评价层面中的适应性。结果数量相似度仅对小峰增减响应灵敏,可用于药材的品种鉴别;夹角余弦、相关系数和组合相似度仅对峰比例差异响应灵敏,适合药材品种鉴别和原料药峰比例稳定性的初步评价;基于相似系统理论的多种程度相似度对峰比例差异和峰面积差异同时响应,能定量地衡量色谱峰峰面积的差异和对应成分配比的稳定性,适合中药制剂质量稳定性的精细评价。结论数量相似度可用于中药材品种的初步鉴别,共有峰夹角余弦和相关系数相似度适合药材的品种鉴别,所有峰夹角余弦和组合相似度适合原料药峰比例稳定性的初步评价,基于相似系统理论的多种程度相似度适用于中药制剂质量稳定性的精细评价。 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 相似度方法 适应性 质量评价
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固相微萃取-气相色谱法测定醒脑静注射剂中的麝香酮 被引量:12
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作者 魏宁漪 马长华 段天璇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期565-565,共1页
关键词 固相微萃取(solid phase microextraction) 气相色谱法(gas chromatography) 麝香酮(muscone) 中药制剂(Chinese herba preparation)
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高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量 被引量:24
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作者 陈云华 赵晓霞 +1 位作者 王文全 段天璇 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2009年第8期52-54,共3页
目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草... 目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49444,r2=0.9995;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.4667,r2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。 展开更多
关键词 甘草 甘草酸 甘草苷 异甘草素 高效液相色谱法 含量测定
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电喷雾-质谱研究A环不同取代基对黄酮类化合物裂解途径的影响 被引量:12
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作者 林宏英 黄建梅 +3 位作者 段天璇 谭鹏 刘永刚 李江宁 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第5期59-61,64,共4页
选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不... 选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不同的取代基对自身质谱裂解途经影响较大,其裂解途径有显著差异,且H2O分子的丢失可以成为判断A环取代基信息的一种方法。A环取代基不同黄酮类化合物的质谱裂解规律有助于复杂黄酮类化合物的快速检测和结构解析。 展开更多
关键词 电喷雾-质谱 黄酮类化合物 裂解特征 RDA裂解
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色谱指纹图谱组合相似度的算法 被引量:11
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作者 詹雪艳 史新元 +2 位作者 段天璇 李磊 乔延江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1071-1076,共6页
色谱指纹图谱相似度是评价中药质量稳定性的有效手段之一,其中向量夹角余弦相似度应用最为广泛。但是当色谱峰面积分布范围宽时,夹角余弦对数据的差异响应不灵敏。以土茯苓色谱指纹图谱数据为实例证实了当两样本数据间比例相差较大时,... 色谱指纹图谱相似度是评价中药质量稳定性的有效手段之一,其中向量夹角余弦相似度应用最为广泛。但是当色谱峰面积分布范围宽时,夹角余弦对数据的差异响应不灵敏。以土茯苓色谱指纹图谱数据为实例证实了当两样本数据间比例相差较大时,夹角余弦相似度对共有峰和非共有峰响应的灵敏程度相差很大。组合相似度在共有峰的夹角余弦相似度基础上纳入了非共有峰的影响,分别计算非共有峰和共有峰对相似度的贡献,并以最大峰比例同态性为指标,确定非共有峰的合适权重。基于样本峰面积数据建立的组合相似度模型能灵敏地反映待测样本与参照样本内在成分的峰比例变化,适合衡量多个药材样本间的相似程度,已成为评价药材质量相似度的新方法。 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 组合相似度 算法
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基于HPLC/ESI-MS技术的川乌加热前后化学成分变化 被引量:10
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作者 林宏英 苏畅 +6 位作者 段天璇 黄建梅 孙毅坤 王玥 冀娇娇 董洁 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2015年第3期208-211,共4页
目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检... 目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。 展开更多
关键词 川乌 液质联用 成分变化
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柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量 被引量:2
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作者 杨欢 丁月珠 +4 位作者 段天璇 扶宇 王雄飞 王昭懿 袁瑞娟 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2016年第10期92-94,共3页
目的建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果当衍生试剂与猪去氧胆酸的... 目的建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比〉20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比〉15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1-2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。 展开更多
关键词 人工牛黄 猪去氧胆酸 柱前衍生 高效液相色谱法 紫外检测
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充分利用实验室资源提高《仪器分析》实验教学质量
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作者 林宏英 段天璇 +3 位作者 黄建梅 孙毅坤 詹雪艳 王玥 《西北医学教育》 2014年第1期110-112,共3页
《仪器分析》是一门理论性和实践性较强的课程。为了提高教学质量,通过制定操作规程、摄制操作视频、展示仪器结构、设置自主综合实验等几个方面的创新实践,对实验室资源加以利用,提高了学生的动手能力,分析问题和解决问题的能力。
关键词 仪器分析 实验教学 教学质量
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