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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘 被引量:14
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作者 樊祥 陈迪 +4 位作者 张润何 邓晓军 邹国欣 张弛 何宇平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期119-121,共3页
碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。... 碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、 展开更多
关键词 甲状腺蛋白 甲状腺功能减低 碘甲亢 记忆效应 补碘 水提法 内标溶液 样品量 碘酸盐 水提取法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铬、钼和硒 被引量:11
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作者 樊祥 韩丽 +5 位作者 张润何 王敏 张弛 邹国欣 邓晓军 何宇平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期409-412,共4页
本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:... 本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 乳制品
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电感耦合等离子体质谱法分析婴幼儿配方奶粉中碘 被引量:12
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作者 樊祥 王敏 +4 位作者 陈迪 张润和 时逸吟 邓晓军 郭德华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期919-922,共4页
本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明:方法检出限为30.0μg/kg,在质量浓度2.0-50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,... 本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明:方法检出限为30.0μg/kg,在质量浓度2.0-50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率为92%-114%之间,相对标准偏差在2.8%-8.6%(n=8)之间。该方法适合婴幼儿配方奶粉中总碘的快速分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 盐析法 快速分析 婴幼儿配方奶粉
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量:12
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作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究 被引量:14
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作者 樊祥 方晓明 +2 位作者 陈家华 吕敬慈 张星漪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期82-85,共4页
用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量。添加氘标记的内标d3_丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用OasisHLB和BondElutAccucat固相萃取柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1∶99)含0.1%HAc溶液,流速0.1... 用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量。添加氘标记的内标d3_丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用OasisHLB和BondElutAccucat固相萃取柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1∶99)含0.1%HAc溶液,流速0.19mL/min。电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z72→55,内标m/z75→58。内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50ng/g,在质量浓度0.005~100μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998)。本法快速、准确、检出限低、实用性强。 展开更多
关键词 液相色谱 串联四级杆质谱 丙烯酰胺 食品
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电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝 被引量:12
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作者 樊祥 韩丽 +5 位作者 伊雄海 赵善贞 周瑶 阮寅 陈迪 谌鸿超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1132-1134,共3页
采用微波消解和常压消解两种方法对面制食品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量,选择钪作为分析内标元素。结果表明:铝的质量浓度在10.0~250.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.75μg.L-1,测定... 采用微波消解和常压消解两种方法对面制食品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量,选择钪作为分析内标元素。结果表明:铝的质量浓度在10.0~250.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.75μg.L-1,测定下限(10s)为12.5μg.L-1。两种前处理方法所得结果的准确度和精密度均较好,微波消解和常压消解处理样品,加标回收率分别为84.4%~101.2%,85.7%~95.5%;相对标准偏差(n=8)分别为3.0%~7.1%,3.4%~6.6%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 面制食品
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两信号源的相关性对MUSIC算法分辨性能的影响 被引量:8
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作者 樊祥 程正东 +1 位作者 马东辉 朱斌 《电子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2315-2318,共4页
平均信噪比分辨门限是特征结构算法分辨性能的一种度量,本文给出了含有两信号源相关性的MUSIC算法的平均信噪比分辨门限表达式.模拟结果表明,当两信号源正相关时,MUSIC算法分辨性能会下降;当负相关时,在一定条件下,MUSIC算法分辨性能会... 平均信噪比分辨门限是特征结构算法分辨性能的一种度量,本文给出了含有两信号源相关性的MUSIC算法的平均信噪比分辨门限表达式.模拟结果表明,当两信号源正相关时,MUSIC算法分辨性能会下降;当负相关时,在一定条件下,MUSIC算法分辨性能会提高.本文也讨论了当两信号源的功率差异、方向夹角、阵元数和采样的快拍数变化时,相关性对算法分辨性能的影响的变化规律. 展开更多
关键词 MUNC算法 分辨性能 平均信噪比分辨门限 相关性
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石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量 被引量:8
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作者 樊祥 邵敏 +5 位作者 刘博 陈迪 张润何 陈文珺 曹晨 曲栗 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期35-38,共4页
采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^(-1)硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05~0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.015 ng。应用此法分... 采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^(-1)硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05~0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%~90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。 展开更多
关键词 固体进样 石墨炉原子吸收光谱法 海产品
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液-液萃取结合免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱测定烘焙咖啡中赭曲霉毒素A 被引量:8
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作者 樊祥 禇庆华 +5 位作者 周瑶 陈迪 王敏 王雄 沈建英 雍克岚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期736-739,共4页
烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化。用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KR100-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相。用水... 烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化。用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KR100-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相。用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min^-1。采用荧光检测,分析波长为333 nm(eλx)和460 nm(eλm)。赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0-50.0μg.L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g^-1添加水平的回收率在74.1%-78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%-9.6%范围内。方法测定限(S/N=10)为1.0ng·g^-1。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测 赭曲霉毒素A 烘焙咖啡
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量 被引量:17
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作者 樊祥 程甲 +5 位作者 张润何 吴池莹 陆滕翀 霍忆慧 孙诗倩 许权辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5704-5708,共5页
目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬... 目的建立高效液相色谱-电感鍋合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量,同时间接测定三价铬含量。方法总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子,高效液相色谱分离,ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果六价铬在质量浓度0.4~10.0μg/L范围内,呈良好的线性关系,方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为91.0%~106%(n=8),相对标准偏差为2.8%~4.9%(n=8)。结论该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变,操作简单,灵敏度高,重现性好,适合食品中六价铬含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 食品 六价铬 三价铬
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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素 被引量:6
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作者 樊祥 禇庆华 +4 位作者 伊雄海 李广寅 赵善贞 阮寅 谌鸿超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期872-875,共4页
大米样品经甲-醇10 mmol·L^-1磷酸溶液(70+30)提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲酸(1+99)... 大米样品经甲-醇10 mmol·L^-1磷酸溶液(70+30)提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲酸(1+99)溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0-500.0μg·L^-1围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10.0μg.kg^-1。方法的回收率为73%-76%,相对标准偏差(n=8)为7.5%-11.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 桔霉素 大米
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碱法消解-电感耦合等离子体质谱法分析乳制品中的总碘 被引量:5
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作者 樊祥 张润何 +4 位作者 陈迪 张弛 赵庆珠 邓晓军 王敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期405-408,共4页
本文采用5%KOH溶液微波消解样品和恒温烘箱105℃消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析乳制品中的总碘。研究表明:碘质量浓度在0.25~100.0μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,方法检出限为45.0μg/kg,两种样品处理方式... 本文采用5%KOH溶液微波消解样品和恒温烘箱105℃消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析乳制品中的总碘。研究表明:碘质量浓度在0.25~100.0μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,方法检出限为45.0μg/kg,两种样品处理方式的加标回收率在97.2%~105%之间,相对标准偏差在3.1%~5.6%之间。该方法适合乳制品中总碘的快速分析。 展开更多
关键词 碱法消解 电感耦合等离子体质谱法 总碘 乳制品
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直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医用配方食品中铬、钼和硒 被引量:6
13
作者 樊祥 宋蓉蓉 +4 位作者 赵庆珠 张润何 王敏 邓晓军 何宇平 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期283-286,共4页
本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009mg/kg;加标回收率在... 本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。 展开更多
关键词 直接进样 电感耦合等离子体质谱法 特殊医用配方食品
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基于AHP的跟踪算法性能评价研究 被引量:4
14
作者 樊祥 方义强 +2 位作者 程正东 朱斌 施展 《弹箭与制导学报》 CSCD 北大核心 2013年第2期101-105,共5页
针对跟踪算法评价方法不够健全的问题,文中提出了基于AHP法的跟踪算法评价方法。主要从跟踪算法的跟踪准确度、算法的实时性以及算法的硬件可实现性这三个指标考虑了算法性能的评价问题,讨论了三个指标量化和规范的方法,运用AHP法给出... 针对跟踪算法评价方法不够健全的问题,文中提出了基于AHP法的跟踪算法评价方法。主要从跟踪算法的跟踪准确度、算法的实时性以及算法的硬件可实现性这三个指标考虑了算法性能的评价问题,讨论了三个指标量化和规范的方法,运用AHP法给出了计算各个指标的权重和综合评价分数的方法。最后采用4种典型的跟踪算法和实际拍摄的红外图像序列进行了小目标的跟踪实验,并根据实验得到的数据计算了算法的评价分数,结果表明了文中跟踪算法评价方法的合理性。 展开更多
关键词 跟踪算法 性能评价 层次分析法
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凝视型红外搜索跟踪系统对巡航导弹作用距离分析 被引量:4
15
作者 樊祥 任彪 邓潘 《激光与红外》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期503-506,共4页
红外探测系统对巡航导弹进行探测预警,是拦截巡航导弹的首要条件。通过分析在3-5μm波段内,作为巡航导弹主要辐射源的蒙皮、发动机喷口和羽流的红外辐射特性,建立了凝视型红外搜索跟踪系统(IRST)对巡航导弹的作用距离模型,给出了求解... 红外探测系统对巡航导弹进行探测预警,是拦截巡航导弹的首要条件。通过分析在3-5μm波段内,作为巡航导弹主要辐射源的蒙皮、发动机喷口和羽流的红外辐射特性,建立了凝视型红外搜索跟踪系统(IRST)对巡航导弹的作用距离模型,给出了求解距离方程的正确方法,并对实例计算的结果进行了分析。 展开更多
关键词 巡航导弹 作用距离 凝视型红外搜索跟踪系统 红外辐射
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光电对抗技术的现状及发展趋势 被引量:10
16
作者 樊祥 刘勇波 +1 位作者 马东辉 水心恒 《电子对抗技术》 2003年第6期10-15,共6页
光电对抗是电子战与信息战的重要组成部分,在现代战争中显示出了惊人的作战效能。随着微电子、新型材料等高新技术的不断发展,光电对抗在未来的军事斗争中将扮演越来越重要的角色。本文试从侦察与反侦察、干扰与反干扰等方面,对光电对... 光电对抗是电子战与信息战的重要组成部分,在现代战争中显示出了惊人的作战效能。随着微电子、新型材料等高新技术的不断发展,光电对抗在未来的军事斗争中将扮演越来越重要的角色。本文试从侦察与反侦察、干扰与反干扰等方面,对光电对抗技术、装备、作战平台的现状及发展趋势进行综述。 展开更多
关键词 光电对抗 光电侦察 光电干扰 发展趋势 反侦察
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光电攻击在反卫星侦察、预警方面的应用 被引量:13
17
作者 樊祥 张国良 +1 位作者 马东辉 杜为民 《航天电子对抗》 2000年第4期33-37,共5页
卫星侦察、预警技术的发展 ,对弹道导弹的威慑作用和作战效能构成了越来越严重的威胁。论述了光电干扰等攻击手段用于反侦察卫星、预警卫星的方法 ,探讨了在弹道导弹主动段和中段反卫星侦察和预警的技术措施。
关键词 光电对抗 卫星侦察 弹道导弹 突防
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非均匀热气体红外辐射特性计算与仿真 被引量:19
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作者 陈卫 汪中贤 +2 位作者 马东辉 樊祥 邓潘 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2010年第1期17-21,共5页
非均匀热气体由于内部空间点的温度、密度、组分及压力各不相同,其红外辐射特性的计算十分困难。为了计算非均匀热气体的红外辐射特性,首先从分析非均匀热气体特点和均匀热气体的谱带模型出发,以原子分子辐射理论为基础,结合谱线的碰撞... 非均匀热气体由于内部空间点的温度、密度、组分及压力各不相同,其红外辐射特性的计算十分困难。为了计算非均匀热气体的红外辐射特性,首先从分析非均匀热气体特点和均匀热气体的谱带模型出发,以原子分子辐射理论为基础,结合谱线的碰撞展宽效应和多普勒展宽效应,利用单谱带模型Curtis-Godson(C-G)近似法对非均匀热气体谱带模型所用到的谱带模型参数进行了计算,提出一种计算非均匀热气体红外辐射特性的方法。最后,应用此方法计算了某单发动机喷气式飞机在非加力状态下尾焰3~5μm的红外辐射强度,计算结果与文献中给出的实际测量的尾焰红外辐射数据能较好地吻合,计算仿真结果验证了该方法的正确性。 展开更多
关键词 非均匀热气体 红外辐射特性 单谱带模型 C-G近似法
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液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的同时检测 被引量:9
19
作者 邓晓军 郭德华 +4 位作者 朱坚 王敏 盛永刚 樊祥 生茂强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1162-1166,1170,共6页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取和阳离子交换柱(... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量。方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0~20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64%~117%,相对标准偏差为3.6%~12.3%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 苯二氮革 残留 食品
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液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留 被引量:7
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作者 伊雄海 韩丽 +3 位作者 杨惠琴 樊祥 朱坚 郭德华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期649-653,共5页
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用WatersOasisHLB固相萃取柱净化。样品提取液经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液... 建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用WatersOasisHLB固相萃取柱净化。样品提取液经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5~250μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N>10)为5μg/kg,检出限(S/N>3)为2.5μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%~113.8%和85.6%~114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~10.2%和4.7%~9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 杀虫脒 代谢产物 蜂蜜
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