建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法和液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生...建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法和液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001~5μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(R^(2)>0.98),GC-MS法的检出限为2.0~6.1μg/g,加标回收率在94.17%~99.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.94%~4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0~8.4μg/g,加标回收率在89.05%~99.06%之间,RSD在2.21%~4.17%之间。本研究建立了2种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。展开更多
文摘建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法和液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001~5μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(R^(2)>0.98),GC-MS法的检出限为2.0~6.1μg/g,加标回收率在94.17%~99.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.94%~4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0~8.4μg/g,加标回收率在89.05%~99.06%之间,RSD在2.21%~4.17%之间。本研究建立了2种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。
