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液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物
被引量：
3
1
作者
楚瀚
王新全
+3 位作者
齐沛沛
王扬
吴振
汪志威
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期474-480,488,共8页
建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通...
建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.6µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10µg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10µg/kg,定量下限为0.10~0.25µg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。
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关键词
地西泮及其代谢物
养殖环境
植物
鲫鱼
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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职称材料
设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估
被引量：
6
2
作者
黄艳萍
王新全
+4 位作者
堵紫妍
楚瀚
樊华
韩吉昌
汪志威
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期604-611,共8页
噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在...
噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在3种连续施药方式(组合I:噻虫嗪+高效氯氟氰菊酯,交替II:噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪,交替III:高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯)下的残留消解动态进行了分析,并对长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:3种连续施药方式下,均在第2次施药(定植后22 d)后原始沉积量最高,首次施药后原始沉积量最低,而芹菜叶面积指数可能是导致该现象的重要因素。根据一级动力学方程拟合获得噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分别为2.95~3.63 d和2.33~3.11 d。连续3次施药达到安全间隔期(PHI)(7 d)后,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在组合I中的残留量仅在首次施药后低于MRL (噻虫嗪:1 mg/kg;高效氯氟氰菊酯:0.5 mg/kg);而交替II中2种农药残留量在3次施药后均低于MRL;交替III中高效氯氟氰菊酯残留量在第3次施药后超过了MRL。鉴于噻虫嗪施药后可代谢为噻虫胺,本研究亦对噻虫胺残留量进行了监测,发现其在施药后3~5 d达到最大值,但在达到安全间隔期后,噻虫胺的残留量均未超过其MRL (0.04mg/kg),表明由噻虫嗪代谢导致噻虫胺残留超标的风险较低。膳食摄入风险评估结果显示:在本次于浙江绍兴进行的田间规范残留试验中,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯组合和交替连续施药3次,安全间隔期7 d后,所采集的芹菜样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留对风险商的贡献率(0.11%~3.76%)低于100%,其长期膳食摄入风险均处于可接受水平。研究表明,相较于组合施药,交替用药可在一定程度减少农药残留,而噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪交替施用表现出最低的残留水平和膳食摄入风险贡献率,是相对最佳的施药策略。
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关键词
噻虫嗪
高效氯氟氰菊酯
噻虫胺
设施农业
芹菜
残留
膳食风险评估
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物
被引量：
3
1
作者
楚瀚
王新全
齐沛沛
王扬
吴振
汪志威
机构
宁波大学食品科学与工程学院
浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所
浙江省水产技术推广总站
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期474-480,488,共8页
基金
浙江省重点研发项目(2023C02038,2020C02023)。
文摘
建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.6µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10µg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10µg/kg,定量下限为0.10~0.25µg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。
关键词
地西泮及其代谢物
养殖环境
植物
鲫鱼
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
Keywords
diazepam and its metabolites
aquaculture environment
plants
carp
liquid chro⁃matography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估
被引量：
6
2
作者
黄艳萍
王新全
堵紫妍
楚瀚
樊华
韩吉昌
汪志威
机构
宁波大学食品与药学学院
浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期604-611,共8页
基金
浙江省农业农村厅农产品质量安全隐患排查项目(CTZB-2022030457)。
文摘
噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在3种连续施药方式(组合I:噻虫嗪+高效氯氟氰菊酯,交替II:噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪,交替III:高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯)下的残留消解动态进行了分析,并对长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:3种连续施药方式下,均在第2次施药(定植后22 d)后原始沉积量最高,首次施药后原始沉积量最低,而芹菜叶面积指数可能是导致该现象的重要因素。根据一级动力学方程拟合获得噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分别为2.95~3.63 d和2.33~3.11 d。连续3次施药达到安全间隔期(PHI)(7 d)后,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在组合I中的残留量仅在首次施药后低于MRL (噻虫嗪:1 mg/kg;高效氯氟氰菊酯:0.5 mg/kg);而交替II中2种农药残留量在3次施药后均低于MRL;交替III中高效氯氟氰菊酯残留量在第3次施药后超过了MRL。鉴于噻虫嗪施药后可代谢为噻虫胺,本研究亦对噻虫胺残留量进行了监测,发现其在施药后3~5 d达到最大值,但在达到安全间隔期后,噻虫胺的残留量均未超过其MRL (0.04mg/kg),表明由噻虫嗪代谢导致噻虫胺残留超标的风险较低。膳食摄入风险评估结果显示:在本次于浙江绍兴进行的田间规范残留试验中,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯组合和交替连续施药3次,安全间隔期7 d后,所采集的芹菜样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留对风险商的贡献率(0.11%~3.76%)低于100%,其长期膳食摄入风险均处于可接受水平。研究表明,相较于组合施药,交替用药可在一定程度减少农药残留,而噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪交替施用表现出最低的残留水平和膳食摄入风险贡献率,是相对最佳的施药策略。
关键词
噻虫嗪
高效氯氟氰菊酯
噻虫胺
设施农业
芹菜
残留
膳食风险评估
Keywords
thiamethoxam
clothianidin
beta-cyfluthrin
greenhouse agriculture
celery
residues
dietary risk assessment
分类号
TQ450.26 [化学工程—农药化工]
S482.3 [农业科学—农药学]
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作者
出处
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1
液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物
楚瀚
王新全
齐沛沛
王扬
吴振
汪志威
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
3
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职称材料
2
设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估
黄艳萍
王新全
堵紫妍
楚瀚
樊华
韩吉昌
汪志威
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
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