环境样品中铀的HR-ICP-MS测定 被引量：9

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作者 梁帮宏 李兵 +3 位作者 孙鹏 李已才 陈云明 杨彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期134-138,共5页

高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)是痕量元素分析的有效手段。本文采用HR-ICP-MS对环境样品(土壤、底泥、茶叶、地表水)中铀浓度和同位素比值进行了测定。土壤、底泥、茶叶样品采用微波消解法进行溶解;水样采用45μm滤膜过滤后... 高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)是痕量元素分析的有效手段。本文采用HR-ICP-MS对环境样品(土壤、底泥、茶叶、地表水)中铀浓度和同位素比值进行了测定。土壤、底泥、茶叶样品采用微波消解法进行溶解;水样采用45μm滤膜过滤后直接测定。实验对样品制备、仪器参数设定、记忆效应消除、质量歧视效应修正等进行了探索,建立了环境样品中痕量铀浓度和同位素比值测定方法。土壤制样过程中铀的加标回收率为97.7%,铀检出限0.51ng·L^(-1)。 展开更多

关键词 HR-ICP-MS 微波消解 环境样品 铀 同位素比值

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燃料元件破坏性燃耗测量过程的质量控制 被引量：2

2

作者 梁帮宏 苏冬萍 +4 位作者 张劲松 陈云明 李兵 李顺涛 冯伟伟 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期611-617,共7页

燃耗是核燃料元件最重要的性能指标之一,其准确测量对新型燃料元件研制和换料周期确定等具有重要意义。破坏性燃耗测量属于强放射性下的精细化学分析,需建立系统的方法对测量过程进行质量控制,确保测量数据准确可靠。本文从方法适用性... 燃耗是核燃料元件最重要的性能指标之一,其准确测量对新型燃料元件研制和换料周期确定等具有重要意义。破坏性燃耗测量属于强放射性下的精细化学分析,需建立系统的方法对测量过程进行质量控制,确保测量数据准确可靠。本文从方法适用性分析、数据预估、质谱干扰分析、样品污染分析、多种方法验证等方面介绍了破坏性燃耗测量过程质量控制的方法。剖析了重同位素法、^(148)Nd监测体法、^(145)Nd+^(146)Nd监测体法、^(137)Cs监测体法等的优缺点和适用范围。介绍了由裂变产额比值预估钕同位素丰度比、由铀同位素丰度比预估燃耗值的方法。分析了质谱测量时由Ce和Sm同位素造成的同量异位素干扰及其检测、排除手段。针对天然本底污染和样品间的交叉污染,分别论述了两种污染源的判断和修正技巧。还探讨了对燃耗值、稀释剂浓度、同位素丰度比等关键数据进行对比验证的方法。 展开更多

关键词 燃耗 质谱干扰 裂变产物 同位素稀释质谱法 同位素丰度比

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可燃毒物铒的辐照及其同位素热电离质谱法测定 被引量：1

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作者 梁帮宏 陈云明 +3 位作者 刘志 孙鹏 李兵 杨彬 《核化学与放射化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期373-376,共4页

铒(Er)是一种适用于轻水堆(LWR)的长效可燃毒物,Er_2O_3的堆内辐照是研究中子毒物Er辐照性能的基本手段。Er_2O_3在高通量工程试验堆(HFETR)中子注量率约为2×10^(14)/(cm^2·s)的辐照孔道中辐照91.3h。采用热电离质谱法(TIMS)... 铒(Er)是一种适用于轻水堆(LWR)的长效可燃毒物,Er_2O_3的堆内辐照是研究中子毒物Er辐照性能的基本手段。Er_2O_3在高通量工程试验堆(HFETR)中子注量率约为2×10^(14)/(cm^2·s)的辐照孔道中辐照91.3h。采用热电离质谱法(TIMS)测定辐照前、后样品中Er同位素丰度,跳峰模式测定6个Er同位素,低丰度^(162)Er由法拉第杯检测。测定时准确控制升温测量电流,将蒸发带和电离带电流控制在1 400、5 500mA以下,可减小^(168)Yb、^(170)Yb对^(168)Er、^(170)Er的同量异位素影响。结果表明,经中子辐照后^(166)Er、^(167)Er、^(168)Er同位素丰度变化较大,丰度变化与中子吸收截面大小密切相关。 展开更多

关键词 可燃毒物 铒同位素 中子辐照 热电离质谱

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HR-ICP-MS测定高纯镍金属中的微量元素杂质 被引量：10

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作者 李兵 梁帮宏 +2 位作者 苏冬萍 陈云明 张劲松 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1397-1400,共4页

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度... 高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度,优化了仪器参数,并对质谱干扰进行了研究。HR-ICP-MS对各元素的检出限在1.2 ng·L^-1~79 ng·L^-1之间,高纯镍金属中各杂质元素的含量介于1.1×10^-6至4.66×10^-4之间,镍金属纯度为99.93%。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱仪 高纯镍 痕量元素 质谱干扰

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利用HFETR制备高比活度锶-89溶液 被引量：2

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作者 罗宁 曾俊杰 +7 位作者 陈云明 孙志中 张劲松 梁帮宏 胡银 李兵 钟军 王小兵 《同位素》 CAS 2019年第1期7-12,I0001,共7页

通过高通量工程实验堆(HFETR),利用核反应^(88)Sr(n,γ)^(89)Sr制备高比活度^(89 )SrCl_2溶液,用于骨转移癌的治疗。以高纯富集^(88)SrCO_3为靶料,在热中子注量率约2×10^(14 )n·cm^(-2)·s^(-1)条件下辐照56d,经溶解、过... 通过高通量工程实验堆(HFETR),利用核反应^(88)Sr(n,γ)^(89)Sr制备高比活度^(89 )SrCl_2溶液,用于骨转移癌的治疗。以高纯富集^(88)SrCO_3为靶料,在热中子注量率约2×10^(14 )n·cm^(-2)·s^(-1)条件下辐照56d,经溶解、过滤,制得无色澄清的^(89 )SrCl_2溶液,^(89 )Sr比活度7.77×10~9～1.08×10^(10 )Bq·g^(-1),活度浓度3.59×10~8～1.21×10^(9 )Bq·mL^(-1),γ杂质含量0.11%～0.14%,铝含量小于2μg·mL^(-1)(活度浓度换算为7.4×10^(7 )Bq·mL^(-1)时),明显优于《中国药典》指标。^(89)SrCl_2溶液经检验,满足行业要求,可用作生产^(89)SrCl_2注射液的原料。本研究完成单次7.4×10^(10 )Bq级高纯度和高比活度^(89)Sr制备装置研发,对医用同位素产品国产化具有重要意义。 展开更多

关键词 氯化锶[89Sr]溶液 堆照制备 医用同位素 高通量工程实验堆

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^(31)P(n,γ)^(32)P核反应制备高纯度磷[^(32)P]酸钠溶液 被引量：2

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作者 孙志中 陈云明 +5 位作者 罗宁 李兵 张劲松 梁帮宏 胡银 郭翔博 《同位素》 CAS 2019年第1期1-6,I0001,共7页

本研究以纯度为99.999%的赤鳞为靶料,通过^(31) P(n,γ)^(32) P核反应,在高通量工程试验堆(HFETR)内,热中子注量率为1.1×10^(14) n·cm^(-2)·s^(-1)时辐照28d。将辐照后的靶料用硝酸溶解、过氧化氢氧化、碳酸钠中和等化... 本研究以纯度为99.999%的赤鳞为靶料,通过^(31) P(n,γ)^(32) P核反应,在高通量工程试验堆(HFETR)内,热中子注量率为1.1×10^(14) n·cm^(-2)·s^(-1)时辐照28d。将辐照后的靶料用硝酸溶解、过氧化氢氧化、碳酸钠中和等化学处理,获得pH为7.0、放射性核纯度为99.999%、放化纯度为98.7%、放射性浓度为2.43×109 Bq·mL-1的有载体磷[^(32)P]酸钠溶液,其中磷含量为6.13mg·mL-1,满足2015年版《中国药典》对磷[^(32)P]酸钠口服溶液的技术指标要求。 展开更多

关键词 ^31P(n γ)^32P 磷[^32P]酸钠 制备

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电沉积法制备镍-63放射源工艺研究 被引量：1

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作者 罗婷 苏冬萍 +6 位作者 梁帮宏 李顺涛 张劲松 陈云明 甘泉 吴璐 罗老永 《同位素》 CAS 2022年第5期382-389,I0002,共9页

微型核电池用镍-63放射源要求放射源表面发射率高、镀层薄、衬底小,以小体积、高比活度、低镍浓度的镍-63溶液作为电沉积液,建立一种直流恒流电沉积制备镍-63放射源的方法。采用该方法,衬底为紫铜材质、Ni^(2+)浓度为1 g/L、电沉积液pH... 微型核电池用镍-63放射源要求放射源表面发射率高、镀层薄、衬底小,以小体积、高比活度、低镍浓度的镍-63溶液作为电沉积液,建立一种直流恒流电沉积制备镍-63放射源的方法。采用该方法,衬底为紫铜材质、Ni^(2+)浓度为1 g/L、电沉积液pH为3.5~4.5、氨基磺酸浓度为0.1 g/L条件下电沉积1 h,电沉积率可达95.8%。制备的镍-63放射源源片镀层紧密、光亮,厚度0.3~1.6μm,其表面发射率最高可达2.40×10^(7)s^(-1)·(2πSr)^(-1),活度最高可达1.89×10^(9)Bq,满足微型核电池的应用需求。同时,通过对剩余电沉积液进行回收、组分调节,实现了电沉积液的重复利用,减少了镍-63原料的浪费。 展开更多

关键词 高比活度 镍-63 放射源 电沉积 原料利用率

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某黄色粉末状放射性物质的成分鉴定

8

作者 鲁芸芸 杨彬 +3 位作者 曹其如 梁帮宏 张劲松 陈云明 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期170-173,共4页

通过γ谱仪核素分析、分光光度法分析、样品的高温分解验证实验和质谱测量四个步骤,验证了在核设施退役过程中,原废物库存放多年、且标识已模糊不清的黄色粉末状放射性未知物质的主要成分,从而为进一步处理这批放射性存放物的后续工作... 通过γ谱仪核素分析、分光光度法分析、样品的高温分解验证实验和质谱测量四个步骤,验证了在核设施退役过程中,原废物库存放多年、且标识已模糊不清的黄色粉末状放射性未知物质的主要成分,从而为进一步处理这批放射性存放物的后续工作提供依据。经鉴定分析,这批未知物质的成分是重铀酸铵,样品中235 U的丰度均低于0.72%,为贫化铀。 展开更多

关键词 γ谱仪分析 分光光度法 NH4+ 质谱分析 未知黄色粉末

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TIMS测定辐照后Gd同位素比的方法研究

9

作者 孙鹏 梁帮宏 +1 位作者 陈云明 李兵 《同位素》 CAS 2020年第2期81-86,I0001,共7页

建立了热电离质谱法(TIMS)测量天然及辐照后氧化钆同位素丰度比的检测方法。天然氧化钆制备成靶件,放入高通量工程试验堆(HFETR)预定孔道接受中子辐照,辐照时间共计91.3 h,反应堆功率为80 MW,辐照孔道中子注量率约为2×10^14 n·... 建立了热电离质谱法(TIMS)测量天然及辐照后氧化钆同位素丰度比的检测方法。天然氧化钆制备成靶件,放入高通量工程试验堆(HFETR)预定孔道接受中子辐照,辐照时间共计91.3 h,反应堆功率为80 MW,辐照孔道中子注量率约为2×10^14 n·cm^-2·s^-1。辐照后靶件经切割、转运、溶解、制样与测量等过程,完成了对可燃中子毒物钆的辐照与测量,并对测量值进行了修正。数据结果表明,热电离质谱法对Gd辐照后检验的分析数据准确可靠,辐照后样品的后处理方法合理,钆的各同位素的丰度变化值前后吻合,且与中子吸收截面大小密切相关。本方法可用于铀钆混合燃料芯块和卸料元件组件中可燃毒物钆的同位素分析。获得的实测数据可反向用于理论计算修正,以期获得更优的反应堆堆芯设计方案。 展开更多

关键词 可燃毒物 质谱法 辐照 钆

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聚乙烯醇基可剥离膜去除不锈钢表面放射性污染的研究 被引量：2

10

作者 周道辉 苏冬萍 +7 位作者 王孝强 雷浩 罗婷 梁帮宏 匙芳廷 张劲松 陈云明 甘泉 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1650-1655,共6页

针对放射性热室去污难点,以聚乙烯醇(PVA)作为成膜基材,添加改性淀粉等成分制备可剥离膜涂料,通过改变成膜环境温度及模拟污染液pH值和初始浓度,研究了可剥离膜的稳定性及其对ASUS304钢板表面污染物的施工适宜性和去污性能。结果表明,... 针对放射性热室去污难点,以聚乙烯醇(PVA)作为成膜基材,添加改性淀粉等成分制备可剥离膜涂料,通过改变成膜环境温度及模拟污染液pH值和初始浓度,研究了可剥离膜的稳定性及其对ASUS304钢板表面污染物的施工适宜性和去污性能。结果表明,聚乙烯醇基可剥离膜涂料具有良好的施工性和可剥性,对金属表面单一铀污染物和混合污染物(含钴、锶、铀)的去污率均大于90%。在工装配合下对热室进行去污,取得了极佳的效果,表明本文所研制可剥离膜涂料可用于热室或核设施金属表面的放射性污染去污。 展开更多

关键词 聚乙烯醇 热室去污 可剥离膜涂料 不锈钢表面 去污率

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二环己基18-冠醚-6对放射性废液中^(90)Sr的萃取性能研究

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作者 王定娜 李宛琼 +4 位作者 刘伟 陈云明 冯伟伟 胡银 梁帮宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1164-1171,共8页

^(90)Sr(T_(1/2)=28.9 a)是一种高毒类长寿命β放射性核素,是高放废物处理中主要热源之一。高放废物在进行处置之前必须准确测量放射性废物中^(90)Sr的含量,而将^(90)Sr从放射性废物中分离出来是其准确测量的关键。本文采用溶剂萃取法,... ^(90)Sr(T_(1/2)=28.9 a)是一种高毒类长寿命β放射性核素,是高放废物处理中主要热源之一。高放废物在进行处置之前必须准确测量放射性废物中^(90)Sr的含量,而将^(90)Sr从放射性废物中分离出来是其准确测量的关键。本文采用溶剂萃取法,以二环己基18-冠醚-6(DCH18C6)为萃取剂,分别研究了水相酸度、萃取剂浓度、杂质离子浓度等对锶萃取性能影响,确定了放射性废液中^(90)Sr的选择性分离的最佳萃取条件。根据实验获取的最佳萃取条件,开展了DCH18C6萃取体系对放射性废液中^(85)Sr、^(89)Sr的萃取性能验证实验,最后采用DCH18C6萃取体系成功分离放射性蒸残液中^(90)Sr,建立了一种有效的快速分离放射性废液中^(90)Sr的方法。 展开更多

关键词 ^(90)Sr 溶剂萃取 DCH18C6 放射性废液

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高分辨电感耦合等离子体质谱测量氯化锶[^(89)Sr]原料中铝含量

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作者 苏冬萍 梁帮宏 +6 位作者 罗婷 张劲松 陈云明 罗宁 甘泉 李顺涛 曾俊杰 《同位素》 CAS 2021年第5期468-474,I0003,共8页

为准确测量氯化锶[^(89)Sr]溶液中铝含量以控制产品质量和指导生产工艺改进,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测量氯化锶[^(89)Sr]原料中的铝含量,建立样品准备和标准工作曲线绘制的方法,优化质谱条件。通过对比实验考察盐酸... 为准确测量氯化锶[^(89)Sr]溶液中铝含量以控制产品质量和指导生产工艺改进,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测量氯化锶[^(89)Sr]原料中的铝含量,建立样品准备和标准工作曲线绘制的方法,优化质谱条件。通过对比实验考察盐酸体系、酸度和锶基体对铝测量的影响,研究质谱干扰、铝本底的来源及消除方式,开展内标选择实验。结果表明,盐酸体系对铝含量测量无显著影响,0.5%HCl体系可作为标准和样品稀释定容的基体溶液;分辨率为4000(峰谷高度为峰高的10%)时可消除铝的双电荷干扰及多原子离子干扰,优选钇作为内标元素;该方法的检出限为39 ng/L。本研究建立的方法可快速准确测量氯化锶[^(89)Sr]溶液中的铝含量,结果满足产品质量控制和工艺改进的要求。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 氯化锶[^(89)Sr] 铝 质谱干扰 内标元素

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用于核燃料燃耗测定的色谱分离新方法研究

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作者 苏冬萍 梁帮宏 +5 位作者 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《化学研究与应用》 2025年第6期1661-1666,共6页

核燃料燃耗测定对新型核燃料研制和反应堆运行具有重要意义。目前,燃耗测定工作是依据我国核行业标准EJ/T20150.27-2018开展。在保持现有燃耗测量总体工艺不变的前提下,选用SCX双功能色谱分离材料,通过实验优选适用于新材料的色谱条件,... 核燃料燃耗测定对新型核燃料研制和反应堆运行具有重要意义。目前,燃耗测定工作是依据我国核行业标准EJ/T20150.27-2018开展。在保持现有燃耗测量总体工艺不变的前提下,选用SCX双功能色谱分离材料,通过实验优选适用于新材料的色谱条件,获得铀和镧系元素在该色谱材料上的保留规律及机理,实现单根色谱柱对铀与所有镧系元素的基线分离,分离度最小可达1.9。对辐照后核燃料样品进行应用验证,样品中铀与镧系元素的质量浓度比约10^(3)~10^(4)量级,在高铀基体下,实现了裂变成因镧系元素的基线分离,镨和钕的分离度最小可达1.8;采用热电离质谱测量分离所得钕样品的钕同位素比值,测量RSD≤0.08%,表明没有同量异位素干扰,该分离方法可以用于燃耗测量中的钕监测体分离。 展开更多

关键词 核燃料 燃耗 铀 镧系元素 高效液相色谱

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