硫酸艾沙康唑原料药含量方法的研究

1

作者 刘艳君 王丽霞 +5 位作者 梁丙辰 郑小霞 姜鹏鹏 宋欣乳 岳思琪 张凤娜 《煤炭与化工》 2025年第1期156-160,共5页

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量为15μL。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对硫酸艾沙康唑进行定性、定量检测。硫酸艾沙康唑在0.03~0.28 mg/mL呈良好的线性关系(R2=0.9998);方法检测限为0.03 mg/mL,定量限为0.09 mg/mL,回收率为99.75%~101.22%,精密度、重复性、稳定性完全满足检测需求。该方法快速、准确、分离度好,可快速检测硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱仪 原料药 硫酸艾沙康唑 含量检测

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建筑施工中低应变法和声波透射法在桩基完整性检测中的综合应用研究 被引量：5

2

作者 梁丙辰 《门窗》 2016年第10期209-209,共1页

通过基桩承载力和桩身完整性检测能够评价建筑基桩成桩质量,即桩基完整性检测,一般来说,基桩完整性检测有声波透射法和低应变法两种检测方法,二者在工作原理和适用范围上有着一定的差异性,各有优劣,因此有必要在基桩检测中综合应用低应... 通过基桩承载力和桩身完整性检测能够评价建筑基桩成桩质量,即桩基完整性检测,一般来说,基桩完整性检测有声波透射法和低应变法两种检测方法,二者在工作原理和适用范围上有着一定的差异性,各有优劣,因此有必要在基桩检测中综合应用低应变法和声波透射法。基于以上,本文从低应变法和声波透射法工作原理分析入手,探讨了二者在桩基完整性检测中综合应用的必要性,并结合工程实例研究了二者综合应用的流程与要点,旨在为相关基桩完整性检测实践提供参考。 展开更多

关键词 低应变法 声波透射法 桩基检测 综合应用

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现代房屋建筑地基基础工程施工技术探讨 被引量：5

3

作者 梁丙辰 《门窗》 2016年第3期136-136,138,共2页

近年来,在社会经济不断进步的背景下,我国加快了城市建设的步伐,在这种情况下,建筑业迎来广阔的发展空间。然而随着智能和高层建筑的出现,建筑施工企业在经营过程中,需要面临更大的技术创新要求。本文从房屋建筑地基基础工程出发,对其... 近年来,在社会经济不断进步的背景下,我国加快了城市建设的步伐,在这种情况下,建筑业迎来广阔的发展空间。然而随着智能和高层建筑的出现,建筑施工企业在经营过程中,需要面临更大的技术创新要求。本文从房屋建筑地基基础工程出发,对其特点以及施工过程中的常见问题进行了探讨,并在此基础上总结了现代房屋建筑地基基础工程施工技术要点,希望对我国建筑业的长期可持续发展起到促进作用。 展开更多

关键词 现代房屋 建筑地基 基础工程 施工技术

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浅谈智能建筑的防雷措施

4

作者 梁丙辰 《山西建筑》 2010年第36期184-185,共2页

结合智能建筑特点,对智能建筑的防雷措施进行了探讨,分别介绍了雷电现象的形成、雷电作用的种类、雷电灾害的新特点及主要入侵途径,在此基础上提出了智能建筑防御雷击的原则以及具体措施,以期避免智能建筑发生雷击事故。

关键词 智能建筑 防雷措施 入侵途径 信息系统

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恩格列净原料药含量的方法学验证

5

作者 郑小霞 姜鹏鹏 +4 位作者 王丽霞 梁丙辰 刘艳君 张凤娜 岳思琪 《煤炭与化工》 CAS 2024年第11期136-139,共4页

为了建立恩格列净原料药含量的HPLC测定方法,采用ACE Excel C18 (4.6×150mm, 5μm)色谱柱对恩格列净原料药的含量定量分析,以0.1%醋酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相A-流动相B (75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,温度为30℃... 为了建立恩格列净原料药含量的HPLC测定方法,采用ACE Excel C18 (4.6×150mm, 5μm)色谱柱对恩格列净原料药的含量定量分析,以0.1%醋酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相A-流动相B (75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,温度为30℃,检测波长为220 nm。结果表明,系统适用性符合要求,空白溶剂不干扰恩格列净原料药含量的测定;恩格列净质量浓度在0.030 03~0.450 4 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。重复性实验中,供试品所含恩格列净含量的RSD值均<2%;稳定性试验中,24 h内恩格列净峰面积与初始0 h相比,均在98.0%~102.0%内;耐用性试验中,并且不同参数下恩格列净含量的RSD值<2.0%。结论:此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可作为恩格列净原料药含量的测定方法,并且为后续合成的恩格列净的质量和疗效提供可靠保障。 展开更多

关键词 恩格列净 高效液相色谱法 方法学验证 原料药 含量

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建筑工程管理及施工质量控制的有效策略 被引量：5

6

作者 梁丙辰 《山西建筑》 2017年第23期256-257,共2页

对建筑工程管理以及施工质量控制的必要性展开了论述,对我国建筑工程管理及施工质量控制现状及问题进行了浅要的分析,并且提出建筑工程管理及施工质量控制的有效策略。

关键词 建筑工程 质量控制 工程管理

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头孢类医药中间体废水催化湿式氧化处理技术研究 被引量：1

7

作者 梁丙辰 刘东娜 +1 位作者 王宇栋 姜鹏鹏 《煤炭与化工》 CAS 2020年第10期131-136,共6页

针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件... 针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件下,废水中的COD去除率可达90.20%。催化剂经5次循环使用后仍表现出良好的稳定性。 展开更多

关键词 高浓度有机废水 头孢类医药中间体 催化湿式氧化

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DF抽滤干燥工艺的开发研究

8

作者 梁丙辰 赵建强 《河北化工》 2006年第7期40-41,共2页

针对DF的特征,开发了抽滤干燥DF湿晶体的新装备,考察了出风温度和成品水分的对应性,确定了适宜的干燥工艺,提高了DF湿晶体干燥工艺控制水平和生产能力。

关键词 DF盐酸盐 抽滤干燥 出风温度 成品水分

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空调换热器用铝箔表面涂层的研究进展 被引量：10

9

作者 李彦池 龚红烈 梁丙辰 《河北化工》 2002年第1期9-10,12,共3页

针对空调热交换器工作中发生的“水桥”、“白粉”、“异味”三个问题所产生的原因和解决方法进行了简述 ,提出对空调换热器用铝箔进行表面涂层是解决以上问题的最佳途径。着重论述了表面涂层的和涂层技术的进展。

关键词 空调器 铝箔 散热片 表面涂层 亲水 憎水 空调换热器 研究进展

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维格列汀的合成工艺研究 被引量：1

10

作者 王丽霞 刘新元 +2 位作者 王鹏 王宇栋 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期129-132,共4页

以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果... 以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 维格列汀 (S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐 3-氨基-1-金刚烷醇 糖尿病 合成工艺

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甲基肼的清洁生产工艺研究 被引量：1

11

作者 刘新元 梁丙辰 王丽霞 《煤炭与化工》 CAS 2021年第9期135-137,共3页

针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回... 针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回收套用率99%,甲基肼收率达87%以上。 展开更多

关键词 甲基肼 清洁生产工艺 合成工艺

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VC二步发酵高糖流加工艺的研究 被引量：1

12

作者 张亚军 梁丙辰 李海涛 《河北化工》 2006年第8期37-39,共3页

利用从生产中选育得到的耐高糖菌株,通过在线的检测数据,应用改进的高浓度山梨糖流加控制工艺,考察了初始山梨糖浓度、底物浓度、流加阶段pH等对维生素C二步发酵的影响,确定了适宜的控制工艺,提高了发酵水平及设备利用率。

关键词 维生素C 二步发酵 山梨糖 流加

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维格列汀原料药含量测定方法的研究

13

作者 王丽霞 王宇栋 +2 位作者 王鹏 刘新元 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2022年第11期140-143,共4页

建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰... 建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰维格列汀原料药含量的测定;维格列汀质量浓度在0.352-0.601 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6)。重复性实验中,供试品所含维格列汀含量的RSD值均<2%;稳定性试验中,24h内维格列汀含量的RSD值同样<2.0%;耐用性试验中,并且不同参数下维格列汀含量的RSD值<2.0%。此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可作为维格列汀原料药含量的测定方法,并且为后续合成的维格列汀的质量和疗效提供可靠保障。 展开更多

关键词 维格列汀 高效液相色谱法 二肽基肽酶-4(DPP-4) 原料药 含量

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7-氨基-3-乙烯基 头孢烷酸的一步法环保制备方法

14

作者 徐鑫林 梁丙辰 姜鹏鹏 《煤炭与化工》 CAS 2021年第5期125-128,共4页

7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲... 7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲基三苯基溴翁盐进行Wittig反应,制备得到7-AVCA。实验结果表明,该合成工艺较原有工艺操作简单、原子利用率高,所制备的7-AVCA产品物质的量收率约为62.0%,纯度约为99.1%。 展开更多

关键词 D-7-ACA 7-AVCA 甲基三苯基溴翁盐 WITTIG反应 绿色合成工艺

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AE-活性酯的质量对比研究

15

作者 刘东娜 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2019年第12期135-138,共4页

比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与... 比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与化工行业标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。该测定数据可为头孢菌素类抗生素原料的选择提供参考。 展开更多

关键词 AE-活性酯 粒度与粒度分布 晶型 质量对比

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7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-甲酸的合成

16

作者 孙美婷 姜鹏鹏 +1 位作者 梁丙辰 王宇栋 《煤炭与化工》 CAS 2019年第11期126-131,160,共7页

7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1... 7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1种适合其工业生产的绿色制备工艺,在以D-7-ACA制备7-AMCA的基础上,通过实验考察了关键原材料的用量、反应温度、反应时间等对产品收率及质量的影响。实验结果表明,当反应温度为30℃,反应时间为15 min,原料原甲酸三甲酯与D-7-ACA的物质的量比为2:1,氨水作为碱性析晶试剂时,制得的7-AMCA产品性状好、纯度高,该工艺更有利于工业化生产。 展开更多

关键词 7-AMCA D-7-ACA 甲烷磺酸 原甲酸三甲酯

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α-溴代苯乙酮的绿色合成方法

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作者 闫琴 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2021年第3期147-149,共3页

α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,... α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(溴化氢)=1.0∶3.0,n(苯乙酮)∶n(过氧化氢)=1.0∶1.05,反应温度5~15℃,反应时间16~24 h条件下,α-溴代苯乙酮产品收率98%以上,纯度达99%以上。该合成方法操作简单,适合大规模工业生产,是一种新的绿色合成方法。 展开更多

关键词 α-溴代苯乙酮 溴化剂 合成

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