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气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:5
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作者 黄惠玲 何翠花 +3 位作者 王玉健 黄海民 黄杰英 柯慧贤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期130-133,共4页
采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-3... 采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg^(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。 展开更多
关键词 气相色谱法 拟除虫菊酯类农药 荔枝
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不同介质中甲醛在Aucore@Ptshell/Pt电极上氧化的原位SERS研究 被引量:2
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作者 饶贵仕 章磊 +3 位作者 柯慧贤 钟起玲 任斌 田中群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1205-1209,共5页
应用化学还原法合成了Aucore@Ptshell纳米粒子,并用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对其进行了表征;采用电化学原位表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术研究了不同介质中甲醛在Aucore@Ptshell/Pt电极上的电催化氧化行为,获得了不同... 应用化学还原法合成了Aucore@Ptshell纳米粒子,并用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对其进行了表征;采用电化学原位表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术研究了不同介质中甲醛在Aucore@Ptshell/Pt电极上的电催化氧化行为,获得了不同介质中甲醛在Aucore@Ptshell/Pt电极上电催化氧化行为的原位SERS谱.研究结果表明,不论在酸性、中性还是碱性介质中,甲醛均能在Aucore@Ptshell/Pt电极上自发氧化解离出强吸附中间体CO,只是在碱性介质中桥式吸附CO的比例明显增大,且桥式吸附比线形吸附CO更易被氧化,使CO在碱性介质中基本氧化完毕的电位比在中性及酸性介质中提前了约950 mV.分子水平的研究结果表明,CO和甲醛在碱性介质中比在中性和酸性介质中更易被氧化. 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射光谱 甲醛 电催化 氧化 Aucore@Ptshell/Pt电极
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果蔬中8种苯甲酰脲类农药残留量的液相色谱-串联质谱法测定 被引量:26
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作者 王连珠 周昱 +3 位作者 陈泳 李术英 王瑞龙 柯慧贤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期289-293,共5页
建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC—ESIMS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1:1)后,... 建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC—ESIMS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1:1)后,经WatersAtlantisdC18色谱柱分离,5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,以电喷雾电离串联质谱在负离子多反应监测(MRM)模式下进行测定并确证,外标法定量。8种苯甲酰脲类农药在1.0—100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9900—0.9999。对8种农药在毛豆基质中3个添加水平下的回收率进行测定,平均回收率为92%~110%,相对标准偏差为5.5%~12%。方法的检出限(S/N=3)为0.04~0.42μg/kg,定量下限(影N=10)为0.2~1.5μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 苯甲酰脲类农药 水果 蔬菜
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