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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素
1
作者
沈丹丹
宫珊珊
+6 位作者
姜博海
李悦忱
薛恒跃
于本涛
柯亦梵
李志远
毛希琴
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第12期1153-1163,共11页
我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2...
我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版)中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2%(v/v)乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2%(v/v)乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10%(质量分数)亚铁氰化钾溶液和20%(质量分数)乙酸锌溶液(含0.4%(v/v)乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)进行色谱分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-0.2%(v/v)乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式(MRM)测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)得到的增强子离子质谱图(EPI)进行阳性样品确证。结果显示:100种糖皮质激素在2.5~60 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,除环索奈德在膏霜乳基质中出现基质抑制效应以外,其余99种糖皮质激素均无明显的基质效应。所有目标物的方法检出限和定量限分别为0.03μg/g和0.1μg/g。在3个不同的添加水平下(1倍、2倍和8倍定量限),水基质中目标化合物的回收率为79.6%~114.4%,RSD为0.7%~9.4%(n=6),膏霜乳基质中目标化合物的回收率为79.5%~112.1%,RSD为0.7%~12.9%(n=6)。筛查了47种实际样品,在3个阳性样品中检出了5种糖皮质激素,并用MRM-IDA-EPI进行了确证。本检测方法操作简便、高效,适用于化妆品中100种糖皮质激素的快速筛查和测定,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白,为化妆品的质量监管提供了有力的技术手段。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
糖皮质激素
化妆品
非法添加
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素
1
作者
沈丹丹
宫珊珊
姜博海
李悦忱
薛恒跃
于本涛
柯亦梵
李志远
毛希琴
机构
大连市药品检验检测院
东疆海事局
上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第12期1153-1163,共11页
基金
大连市标准化资助奖励基金(2020年)~~。
文摘
我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版)中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2%(v/v)乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2%(v/v)乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10%(质量分数)亚铁氰化钾溶液和20%(质量分数)乙酸锌溶液(含0.4%(v/v)乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)进行色谱分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-0.2%(v/v)乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式(MRM)测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)得到的增强子离子质谱图(EPI)进行阳性样品确证。结果显示:100种糖皮质激素在2.5~60 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,除环索奈德在膏霜乳基质中出现基质抑制效应以外,其余99种糖皮质激素均无明显的基质效应。所有目标物的方法检出限和定量限分别为0.03μg/g和0.1μg/g。在3个不同的添加水平下(1倍、2倍和8倍定量限),水基质中目标化合物的回收率为79.6%~114.4%,RSD为0.7%~9.4%(n=6),膏霜乳基质中目标化合物的回收率为79.5%~112.1%,RSD为0.7%~12.9%(n=6)。筛查了47种实际样品,在3个阳性样品中检出了5种糖皮质激素,并用MRM-IDA-EPI进行了确证。本检测方法操作简便、高效,适用于化妆品中100种糖皮质激素的快速筛查和测定,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白,为化妆品的质量监管提供了有力的技术手段。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
糖皮质激素
化妆品
非法添加
Keywords
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
glucocorticoid
cosmetic
illegally added
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素
沈丹丹
宫珊珊
姜博海
李悦忱
薛恒跃
于本涛
柯亦梵
李志远
毛希琴
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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