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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量:1
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作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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高压密闭消解-氟离子选择电极法测定氟化钙晶体中氟的含量
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作者 胡辉 叶莹 +4 位作者 雷翔 彭如振 王薇 孙益坚 柯于球 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期883-888,共6页
氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响,因此,需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液,采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品,简化碱熔等繁琐步骤,避免KOH和HCl等试剂污染的风险,减小氟的挥发损失,... 氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响,因此,需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液,采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品,简化碱熔等繁琐步骤,避免KOH和HCl等试剂污染的风险,减小氟的挥发损失,通过优化样品消解方案,得出最佳方案为50 mg样品+1 mL超纯水+6 mL高纯硝酸,进而建立氟离子选择电极法测定消解液中氟的含量。实验证明,方法线性关系好(R^(2)=0.995),检出限低至0.0009μg/mL;以萤石矿国家标准物质GBW07251为质控样,测得氟离子的含量与标准值相吻合,相对误差为3.2%,说明方法准确可靠。将方法用于测定两个实际氟化钙晶体CaF2-500和CaF2-50中氟的含量,测定结果与电子探针分析法测定结果接近,相对误差分别为5.55%和3.83%,方法可以用于准确测定氟化钙晶体中氟的含量。 展开更多
关键词 氟化钙晶体 氟离子选择电极 高压密闭消解
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硫化物矿物LA-ICP-MS激光剥蚀元素信号响应 被引量:13
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作者 柯于球 张路远 +3 位作者 柴辛娜 郑洪涛 靳兰兰 胡圣虹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期257-262,共6页
采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析,基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应,考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激... 采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析,基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应,考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激光剥蚀行为的影响.结果表明,不同硫化物矿物的激光剥蚀形貌和元素分馏效应存在明显差异,其中黄铁矿、辉钼矿和闪锌矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的10倍,而黄铜矿和磁黄铁矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的14倍;黄铜矿、磁黄铁矿和闪锌矿元素分馏因子(EFI)约为1.0,其元素分馏效应可以忽略,而黄铁矿和辉钼矿存在明显的元素分馏效应.在对硫化物矿物的LA-ICP-MS分析中,选择较大的激光剥蚀斑径、较小的激光剥蚀频率与激光能量可获得理想的信号强度和准确的分析结果. 展开更多
关键词 硫化物矿物 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 元素信号响应
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量 被引量:8
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作者 汤地生 杨婉晴 +5 位作者 张宇 敖朵朵 郑腾飞 孙益坚 靳兰兰 柯于球 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期457-463,共7页
准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对... 准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,针对Na_(2)WO_(4)、CaWO_(4)、NaY(WO_(4))_(2)、MnWO_(4)和(Fe,Mn)WO_(4)等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2%HNO_(3)溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng/g的基体匹配标准溶液;同时,直接用2%HNO_(3)溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数(RSCs)差异。结果显示,基体匹配溶液与2%HNO_(3)溶液中稀土元素的RSCs相对偏差小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,方法线性关系好(R^(2)>0.9997),检出限低(0.5~27.9 pg/g),准确度理想(相对误差-6.2%~10.7%)。用来测定钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量,并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示,两者大部分元素相对偏差为0.80%~12.8%,说明所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 稀土元素 高钨基体样品
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