期刊文献+
共找到41篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
锥疣星蔓蛇尾的化学成分 被引量:4
1
作者 林翠梧 苏镜娱 +4 位作者 曾陇梅 闫素君 陈琪 彭文烈 徐安龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期59-61,共3页
报道锥疣星蔓蛇尾(Axtroclarusconiferus)的次生代谢物及其生理活性,从采自于广西涠洲岛的锥疣星蔓蛇尾分离得到4种甾类化合物 ,利用波谱方法确定出它们的结构为胆甾_5(6)_烯_3β_硫酸酯钠(1)、3,5_胆甾二烯(2)、24_乙基胆甾醇(3)、麦... 报道锥疣星蔓蛇尾(Axtroclarusconiferus)的次生代谢物及其生理活性,从采自于广西涠洲岛的锥疣星蔓蛇尾分离得到4种甾类化合物 ,利用波谱方法确定出它们的结构为胆甾_5(6)_烯_3β_硫酸酯钠(1)、3,5_胆甾二烯(2)、24_乙基胆甾醇(3)、麦角甾醇(4) 。 展开更多
关键词 锥疣星蔓蛇尾 化学成分 胆甾醇硫酸酯 结构分析 生理活性 抗肿瘤活性
在线阅读 下载PDF
海绵Spongiasp.化学成分的研究(Ⅰ) 被引量:4
2
作者 林翠梧 苏镜娱 +1 位作者 曾陇梅 梁志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第2期42-44,共3页
应用气相色谱 -质谱联用技术从海绵Spongiasp.中分离鉴定出4个化学成分 :1 -氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDMU,Ⅰ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯 (Ⅳ )。前3个化合物是首次从Sp... 应用气相色谱 -质谱联用技术从海绵Spongiasp.中分离鉴定出4个化学成分 :1 -氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDMU,Ⅰ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯 (Ⅳ )。前3个化合物是首次从Spongia属海绵中分离得到。 展开更多
关键词 海绵 气相色谱 质谱法 化学成分 DDMU DDE DDD
在线阅读 下载PDF
新的醚链双生物碱尖叶唐松草阿原碱的结构测定 被引量:2
3
作者 林翠梧 苏镜娱 +3 位作者 曾陇梅 李红 彭文烈 徐安龙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1820-1823,共4页
从尖叶唐松草〔Thalictrum acutif olium( Hand.Mazz.) Boivin〕根分离得到一种新生物碱 (尖叶唐松草阿原碱 ) .通过 IR,MS,1H NMR,13 C NMR,2 D NMR (包括 1H-1H COSY,13 C-1H COSY,NOESY和HMBC)测定了其化学结构 ,发现由阿朴菲和原... 从尖叶唐松草〔Thalictrum acutif olium( Hand.Mazz.) Boivin〕根分离得到一种新生物碱 (尖叶唐松草阿原碱 ) .通过 IR,MS,1H NMR,13 C NMR,2 D NMR (包括 1H-1H COSY,13 C-1H COSY,NOESY和HMBC)测定了其化学结构 ,发现由阿朴菲和原小蘖碱通过醚链连接 . 对多种肿瘤细胞的生长有抑制作用 ,并有凋亡现象出现 。 展开更多
关键词 尖叶唐松草 醚链双生物碱 植物药 结构测定
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药 被引量:18
4
作者 黄克建 卢敏萍 +9 位作者 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 朱定姬 梁平 乔文涛 李宏森 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期691-698,共8页
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分... 建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
在线阅读 下载PDF
蔗糖-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂胶粘剂的合成工艺及结构表征 被引量:20
5
作者 甘卫星 唐贤明 +2 位作者 伍能文 黄周锋 林翠梧 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期423-429,共7页
以蔗糖、三聚氰胺、甲醛为原料,在碱性条件下添加交联剂合成了蔗糖-三聚氰胺-甲醛(SMF)共缩聚树脂。通过单因素试验法考察了蔗糖用量对树脂性能及胶合强度的影响,并对树脂的合成因素和胶合板的胶合工艺进行了优化,对优化配比合成的树脂... 以蔗糖、三聚氰胺、甲醛为原料,在碱性条件下添加交联剂合成了蔗糖-三聚氰胺-甲醛(SMF)共缩聚树脂。通过单因素试验法考察了蔗糖用量对树脂性能及胶合强度的影响,并对树脂的合成因素和胶合板的胶合工艺进行了优化,对优化配比合成的树脂经硅胶柱层析法分离纯化后的主要成分,通过红外光谱(IR)和质谱(MS)进行结构测定,确定了该产物主要成分的化学结构,探讨了合成机理。试验结果表明:SMF共缩聚树脂为黄色、透明、均一无沉淀液体,水溶性好,贮存期可长达2个月;优化合成条件为蔗糖与三聚氰胺的摩尔比为0.7,甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.7,交联剂用量为树脂质量的0.33%;桉树胶合板优化胶合工艺参数为双面施胶量340 g/m2、热压压力0.9MPa、热压温度150℃、热压时间60 s/mm;共缩聚反应可能发生在蔗糖分子的3个伯醇羟基上。 展开更多
关键词 蔗糖-三聚氰胺-甲醛树脂 合成因素 桉树胶合板 胶合工艺 化学结构
在线阅读 下载PDF
金花茶叶多糖超声波辅助提取工艺优化和含量测定 被引量:20
6
作者 许子竞 廖敏富 +2 位作者 陈海燕 江燕 林翠梧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期53-58,共6页
采用超声波辅助提取金花茶叶多糖(PCCT),在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对PCCT提取工艺进行优化研究,以多糖提取率为考察指标,使用苯酚-硫酸法测定PCCT含量。结果表明,最佳提取工艺条件为水料比46:1(mL/g)、温度87℃、提取时间5... 采用超声波辅助提取金花茶叶多糖(PCCT),在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对PCCT提取工艺进行优化研究,以多糖提取率为考察指标,使用苯酚-硫酸法测定PCCT含量。结果表明,最佳提取工艺条件为水料比46:1(mL/g)、温度87℃、提取时间54min、共提3次,测得PCCT的提取率4.39%,鲜叶PCCT含量66.8mg/g。 展开更多
关键词 金花茶叶多糖 提取 响应面分析 含量测定
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱 被引量:13
7
作者 朱定姬 卢敏萍 +7 位作者 黄克建 周哲 林翠梧 杨宁 刘晓锋 乔文涛 李璐 黄晓青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期249-257,共9页
建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋... 建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品
在线阅读 下载PDF
双卟啉化合物的构象平衡及π-π作用研究 被引量:15
8
作者 任奇志 黄锦汪 +1 位作者 林翠梧 计亮年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期333-338,共6页
制备并表征了一系列以柔韧烷氧链相连的自由双卟啉及其锌配合物,以1HNMR考察了烷氧链长度及锌离子对双卟啉构象平衡的影响.结果表明,双卟啉存在开放式及闭合式构象平衡,随烷氧链的增长,构象平衡由开放式向闭合式移动,当链上... 制备并表征了一系列以柔韧烷氧链相连的自由双卟啉及其锌配合物,以1HNMR考察了烷氧链长度及锌离子对双卟啉构象平衡的影响.结果表明,双卟啉存在开放式及闭合式构象平衡,随烷氧链的增长,构象平衡由开放式向闭合式移动,当链上碳原子数为4时最有利于双卟啉形成闭合式构象.锌离子与卟啉环配位后未改变构象平衡趋势.应用IR谱研究了双卟啉环间π-π相互作用,利用荧光光谱考察了双卟啉环间单重态能量转移。 展开更多
关键词 配合物 构象平衡 双卟啉锌 化学位移 锌卟啉
在线阅读 下载PDF
咔唑比色法测定剑麻果胶含量 被引量:33
9
作者 丁建东 张雪红 +2 位作者 姚先超 黄艳伟 林翠梧 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期138-140,共3页
采用咔唑比色法测定剑麻果胶粉中果胶含量的方法,对其测定条件作了详细的试验,获得了较佳的测定条件:浓硫酸用量为6.0 mL,水解温度为70℃,水解时间为20 min,0.15%咔唑无水乙醇溶液用量为0.5 mL,在室温下显色,显色时间为30 min。用于实... 采用咔唑比色法测定剑麻果胶粉中果胶含量的方法,对其测定条件作了详细的试验,获得了较佳的测定条件:浓硫酸用量为6.0 mL,水解温度为70℃,水解时间为20 min,0.15%咔唑无水乙醇溶液用量为0.5 mL,在室温下显色,显色时间为30 min。用于实际样品的测定时,结果较为满意。 展开更多
关键词 咔唑比色法 剑麻果胶 测定
在线阅读 下载PDF
红龙果食用红色素的提取及理化性质分析(Ⅰ) 被引量:10
10
作者 蒋林斌 林翠梧 +1 位作者 赵树凯 谢天俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期38-41,共4页
从红龙果中提取了食用红色素H和副产物 ,研究了该食用红色素的理化性质 ,包括红色素的溶解性和可见吸收光谱特征,溶液pH值、加热、光等对色素稳定性的影响 ;还进行了色素和副产物的IR分析 ,红龙果挥发油成分的GC -MS分析 ;研究表明该色... 从红龙果中提取了食用红色素H和副产物 ,研究了该食用红色素的理化性质 ,包括红色素的溶解性和可见吸收光谱特征,溶液pH值、加热、光等对色素稳定性的影响 ;还进行了色素和副产物的IR分析 ,红龙果挥发油成分的GC -MS分析 ;研究表明该色素为水溶性色素 ,其吸收光谱因pH而异 ,在pH=4~7、低温、避光条件下稳定性好 ; 展开更多
关键词 食用红色素 红龙果 提取 物理性质 化学性质
在线阅读 下载PDF
搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8
11
作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1327,共5页
建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、... 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取技术 有机氯农药 气相色谱-质谱法
在线阅读 下载PDF
响应面法优化微波辅助提取滇桂艾纳香多糖工艺研究 被引量:11
12
作者 许子竞 黎贵卿 +2 位作者 黄丽 陈海燕 林翠梧 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期220-223,共4页
用微波辅助提取滇桂艾纳香多糖(Blumearipaiapolysaacharide,BRP)首先通过单因素实验选取影响因素与水平,然后在单因素实验的基础上采用三因素三水平的响应面分析,依据回归分析确定最佳提取工艺条件为:微波提取时间11.0min,提取温度75.0... 用微波辅助提取滇桂艾纳香多糖(Blumearipaiapolysaacharide,BRP)首先通过单因素实验选取影响因素与水平,然后在单因素实验的基础上采用三因素三水平的响应面分析,依据回归分析确定最佳提取工艺条件为:微波提取时间11.0min,提取温度75.0℃,水料比37∶1,采用该工艺条件,提取3次,BRP的提取率达到2.44%。 展开更多
关键词 滇桂艾纳香多糖 超声波提取 响应面分析
在线阅读 下载PDF
滇桂艾纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性 被引量:7
13
作者 廖敏富 林翠梧 +3 位作者 黄丽 许子竞 覃飒飒 李爱媛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期83-87,共5页
用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B)。由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定BRP-B为相对分子质量... 用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B)。由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定BRP-B为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654和2716Da。以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究BRP-B的凝血活性,结果显示BRP-B质量浓度为6.25×10-2g/L时,凝血时间为248.52s,凝血时间抑制率达22.42%。小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2及2.85×10-2g/L时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率。 展开更多
关键词 滇桂艾纳香 多糖 分离 纯化 止血活性
在线阅读 下载PDF
在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药 被引量:11
14
作者 刘晓锋 黄克建 +2 位作者 林翠梧 李宏森 高凡钦 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2015年第2期245-247,共3页
利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉... 利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。 展开更多
关键词 局部麻醉药 普莫卡因 苯唑卡因 固相萃取 丙胺卡因 辛可卡因 多卡因 毛细管电泳法 法庭科学 犯罪分子
在线阅读 下载PDF
红龙果食用红色素H的提取工艺条件 被引量:10
15
作者 蒋林斌 林翠梧 +1 位作者 赵树凯 欧爱金 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期272-273,F003,共3页
A edible red pigment was extracted from the fruit of Hylocereus Costaricensis (Weber) Britt for the first time.A study was conducted to exam technological conditions of extracting the red pigment,including selection o... A edible red pigment was extracted from the fruit of Hylocereus Costaricensis (Weber) Britt for the first time.A study was conducted to exam technological conditions of extracting the red pigment,including selection of soaker and soaking dose,the effect of soaking temperature,pH and soaing time on extracting rate.The results showed that the pigment is soluble in water and the suitable soaker is the ethanol aqueous solution of 70%,and that the extraction should be undertaken by two time of solvent at room temperature for five hours. 展开更多
关键词 红龙果 食用红色素H 提取工艺 天然色素
在线阅读 下载PDF
响应面分析法优化微波辅助提取剑麻果胶的工艺 被引量:5
16
作者 姚先超 张雪红 +2 位作者 梁玉石 周红 林翠梧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第18期56-60,共5页
以剑麻纤维生产过程中产生的废渣为原料,采用微波辅助技术从中提取果胶。首先通过单因素试验考察选取影响因素和相关水平,然后采用三因素三水平的响应面法分析设计优化微波功率、提取时间、溶液pH值等因素的组合试验,对果胶提取条件进... 以剑麻纤维生产过程中产生的废渣为原料,采用微波辅助技术从中提取果胶。首先通过单因素试验考察选取影响因素和相关水平,然后采用三因素三水平的响应面法分析设计优化微波功率、提取时间、溶液pH值等因素的组合试验,对果胶提取条件进行优化和显著性分析,依据回归分析确定最佳提取工艺条件为微波功率534W、提取时间9.8min、pH1.3,在此工艺条件下,剑麻果胶的提取率为6.10%,其半乳糖醛酸含量和酯化度分别为75.3%和72.09%。 展开更多
关键词 响应面分析法 剑麻 果胶 微波 提取
在线阅读 下载PDF
大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验 被引量:4
17
作者 黄克建 潘智文 +6 位作者 李宏森 林翠梧 刘晓锋 罗正坚 李璐 陈而廉 朱定姬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期28-30,共3页
The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the frac... The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine. 展开更多
关键词 NITRAZEPAM URINE METABOLITE solid phase extraction gas chromatography-mass SPECTROMETRY
在线阅读 下载PDF
固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定 被引量:5
18
作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 陈而廉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-25,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×... 建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 唑吡坦 羧酸代谢物 血液
在线阅读 下载PDF
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
19
作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡 被引量:4
20
作者 黄克建 李宏森 +7 位作者 吕美忠 潘智文 朱定姬 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期200-201,共2页
关键词 气相色谱-质谱联用法 快速测定 尿液 快速检测方法 阿片受体 技术支持 违法犯罪 公安机关
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部