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动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定 被引量:82
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作者 林海丹 谢守新 +1 位作者 冯德雄 杨培慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期94-96,共3页
研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6~0.020×... 研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6~0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %~83 %。 展开更多
关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 动物源性食品 残留物分析
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高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留 被引量:19
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作者 林海丹 林峰 +4 位作者 张美金 谢守新 吴映璇 邵琳智 姚仰勋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期231-236,共6页
建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.0... 建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025~1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%~110%之间,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 动物组织 苯并咪唑类药物
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高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物 被引量:29
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作者 林海丹 谢守新 吴映璇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期176-179,共4页
建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取... 建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化,以CloversilC18柱,甲醇、1%乙酸(V/V)梯度洗脱分离,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,样品添加0.1mg/kg的回收率为80%~93%,定量测定低限为0.02mg/kg。方法已应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 鳗鱼 磺胺 高效液相色谱法 固相萃取
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高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂 被引量:13
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作者 林海丹 邹志飞 +4 位作者 秦燕 陈毓芳 李小丽 王岚 刘中勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期228-231,共4页
建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正... 建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0~25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%~99.9%之间,相对标准偏差为2.43%~11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品 食品添加剂
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分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量 被引量:7
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作者 林海丹 邹志飞 +5 位作者 秦燕 谢守新 陈毓芳 徐娟 王岚 陈楚莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期170-173,共4页
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C1... 建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%~99.1%(n=6),相对标准偏差为1.67%~10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 分散固相萃取 保鲜剂 果蔬
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广东地区果蔬中植物生长调节剂应用现状调查 被引量:11
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作者 林海丹 谢守新 +2 位作者 吴思彦 王岚 邹志飞 《广东农业科学》 CAS 2015年第12期82-85,共4页
对广东省广州市、汕头市、中山市和惠州市等地区的市场和进出口的果蔬进行随机抽样,调查果蔬中植物生长调节剂的应用现状。采集果蔬样品共445份,采用超高效液相色谱质谱联用法测定样品中13种植物生长调节剂的残留量。结果表明,市场抽查... 对广东省广州市、汕头市、中山市和惠州市等地区的市场和进出口的果蔬进行随机抽样,调查果蔬中植物生长调节剂的应用现状。采集果蔬样品共445份,采用超高效液相色谱质谱联用法测定样品中13种植物生长调节剂的残留量。结果表明,市场抽查样品330份,植物生长调节剂的检出率55.5%;进出口抽查样品115份,检出率24.3%。检出率最高的植物生长调节剂是矮壮素,检出率最高的果蔬产品是葡萄、番茄、青瓜。 展开更多
关键词 果蔬 植物生长调节剂 应用现状 残留
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超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中13种植物生长调节剂残留量 被引量:8
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作者 林海丹 谢守新 +3 位作者 王岚 徐娟 吴思彦 邹志飞 《广东农业科学》 CAS 2015年第9期82-87,共6页
建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬13种植物生长调节剂残留量的方法.样品经甲醇水提取,用Shim-pack XR C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多... 建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬13种植物生长调节剂残留量的方法.样品经甲醇水提取,用Shim-pack XR C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多反应选择离子监测,基质匹配外标法峰面积定量.矮壮素、多效唑、烯效唑、噻苯隆、赤霉素、2-奈乙酸、氯吡脲、2,4-D、调果酸、4-氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-BA和氯苯胺灵在质量浓度1~20 μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、20、50 μg/kg等3个添加水平的平均回收率为81.2%~106%,变异系数为2.13%~11.8% (n=6),方法的定量限为0.022~16 μg/kg.该方法简便、特异性好,适用于果蔬中13种植物生长调节剂的检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 果蔬 植物生长调节剂
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高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰 被引量:1
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作者 林海丹 谢守新 +4 位作者 李为鹏 陈秀明 陈毓芳 秦燕 邹志飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期949-950,954,共3页
应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷... 应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷饱和的乙腈提取3次,合并提取液经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Agilent TC C_(18)色谱柱及由甲醇-水(65+35)混合液作为流动相进行分离,并在236nm波长处进行紫外检测。过氧化苯甲酰的质量浓度在0.1~1.0mg·L^(-1)范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg^(-1)。以乳清粉及黄油样品为基体,用标准加入法在3个浓度水平(1,5,10mg·kg^(-1))上对方法进行回收试验,测得回收率在96.6%~104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 过氧化苯甲酰 乳清粉 黄油
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液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度 被引量:1
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作者 林海丹 谢守新 +4 位作者 钟钰 刘超 谢玉珊 丁博 邹志飞 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第7期56-59,共4页
建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液... 建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 婴幼儿食品 维生素D3
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饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定 被引量:24
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作者 张美金 林峰 +1 位作者 林海丹 秦燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期918-920,共3页
建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法:样品经甲醇一盐酸溶液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2、0mg/L,相关系数r〉0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和... 建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法:样品经甲醇一盐酸溶液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2、0mg/L,相关系数r〉0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2、0、2.0、4、0和4、0mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。 展开更多
关键词 饲料 四环素类 固相萃取 高效液相色谱法 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素
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油基二氧化钛纳米流体在绝缘油中的应用分析
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作者 林海丹 郭家昌 +1 位作者 张子龙 张海丰 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期162-168,共7页
传统绝缘油由于黏度差、氧化安定性低、生物降解性差而不能发挥令人满意的效果,油基二氧化钛纳米流体由于具有出色的交流和脉冲击穿性能、高电导率以及良好的抗老化性能而被广泛研究。但纳米流体的稳定性仍不尽人意,许多机制还尚待澄清... 传统绝缘油由于黏度差、氧化安定性低、生物降解性差而不能发挥令人满意的效果,油基二氧化钛纳米流体由于具有出色的交流和脉冲击穿性能、高电导率以及良好的抗老化性能而被广泛研究。但纳米流体的稳定性仍不尽人意,许多机制还尚待澄清。因此,系统地总结了二氧化钛纳米流体的制备、表征、稳定机制以及关键性能参数,并对油基二氧化钛纳米流体优缺点进行比较并提出展望,为此类材料的后续发展提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 高压输电 改性绝缘油 二氧化钛 纳米流体
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高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定 被引量:20
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作者 官咏仪 邱志超 +5 位作者 宋阳 陈毓芳 王金花 李小林 邹志飞 林海丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期231-235,共5页
建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为(70.... 建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为(70.4±2.7)mg/kg,包含因子k=2。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 葡萄酒 山梨酸 不确定度
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高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分 被引量:14
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作者 陈毓芳 林海丹 +5 位作者 吴宏中 金梦 宋阳 梁小茹 谢玉珊 官咏仪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期244-249,共6页
建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛... 建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水溶性维生素 吡啶甲酸铬 褪黑素 红景天苷
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国内外植物生长调节剂残留限量标准的比对分析 被引量:27
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作者 王岚 林海丹 +2 位作者 徐娟 谢守新 邹志飞 《广东农业科学》 CAS 2015年第3期70-73,78,共5页
对我国植物生长调节剂现行的限量标准进行概述,并与CAC、欧盟、日本、美国、澳大利亚相关限量进行比对分析,以期对我国植物生长调节剂的研究和限量标准的修订提供参考。我国植物生长调节剂限量标准主要存在三方面问题,一是植物生长调节... 对我国植物生长调节剂现行的限量标准进行概述,并与CAC、欧盟、日本、美国、澳大利亚相关限量进行比对分析,以期对我国植物生长调节剂的研究和限量标准的修订提供参考。我国植物生长调节剂限量标准主要存在三方面问题,一是植物生长调节剂限量标准有缺失,与批准使用的种类数量脱节;二是标准规定的产品种类和限量与国外农产品进口国的要求尚有一定差距;三是标准限量集中于植物源性产品,缺少动物源性产品标准。并提出以下建议:应尽快建立健全我国已批准使用的植调剂限量标准,并考虑设定植调剂在动物源性产品中的残留限量。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 最大残留限量 标准 比对分析
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺 被引量:34
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作者 秦燕 张美金 林海丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期397-400,共4页
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-... 建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ~92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺类抗生素 饲料 测定
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留 被引量:14
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作者 秦燕 朱柳明 +2 位作者 张美金 林峰 林海丹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期17-20,共4页
建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法.样本用乙腈-醋酸缓冲液(pH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析.采用负电喷雾电... 建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法.样本用乙腈-醋酸缓冲液(pH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析.采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集.定性诊断离子对为m/z 320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z 320.9/152.0用于外标法定量.空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性.方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg.不同肌肉基质样本添加水平在0.1~1.0μg/kg时,平均回收率为77%~90%,日内和日间相对标准偏差小于15%.该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应用于日常工作中CAP残留的定性和定量分析. 展开更多
关键词 氯霉素 液相色谱-质谱 确证分析 动物肌肉
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LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量 被引量:29
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作者 林峰 林海丹 +1 位作者 吴映璇 王芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期43-47,共5页
应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物... 应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱 氟喹诺酮 烤鳗
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高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定 被引量:18
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作者 陈毓芳 林海丹 +3 位作者 官咏仪 金梦 张美金 钟钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2175-2180,共6页
目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通... 目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 饮料 乙基麦芽酚 不确定度
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动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定 被引量:11
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作者 林峰 林海丹 +2 位作者 吴映璇 张美金 孙良娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期621-624,共4页
应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限... 应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。 展开更多
关键词 吡喹酮 液相色谱-串联质谱 固相萃取 动物源性食品 准三级质谱
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高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料 被引量:12
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作者 陈毓芳 林海丹 +2 位作者 李为鹏 谢玉珊 邹志飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期536-538,共3页
应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙... 应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 果汁 果蔬 柑橘红2号
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