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2022—2023年度广州市市售蔬菜水果农药残留调查分析 被引量:1
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作者 黄松 刘佳 +4 位作者 胡凌 林泽珊 陈婷 赵金利 毛新武 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期74-83,共10页
目的了解2022—2023年度广州市市售蔬菜水果的农药残留情况,保障居民食品安全。方法利用液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法对采集的14类共2246份蔬菜水果样品进行农药残留筛查,检测项目一共256种,依据GB2763—2021《食品安全国... 目的了解2022—2023年度广州市市售蔬菜水果的农药残留情况,保障居民食品安全。方法利用液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法对采集的14类共2246份蔬菜水果样品进行农药残留筛查,检测项目一共256种,依据GB2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对检测结果进行评价,超过最大残留限量即为不合格。结果2246份样品中检出率为62.11%,其中蔬菜、水果的检出率分别为59.62%、70.80%,蔬菜中检出率排名前三的是茄果类、豆类和叶菜类,水果中排名前三的是柑橘类、核果类、浆果和其他小型水果类;不合格率为2.94%,蔬菜中豆类、鳞茎类、根茎薯芋类不合格率排名前三,水果中柑橘类、浆果和其他小型水果类、热带和亚热带水果类的不合格率位居前三,禁限用农药超标导致的不合格占不合格样品的2/3。结论筛查发现大部分蔬菜水果样品的农药残留均在GB 2763—2021规定的最大残留限量范围之内,但禁限用农药不合格的情况依然存在,应加强宣传引导和监管力度。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 农药残留 调查分析
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EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中218种农药残留 被引量:5
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作者 谭锦萍 王宇 +6 位作者 陈羽中 黄小清 林泽珊 赵金利 王成龙 黄松 刘佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期9275-9280,共6页
目的建立EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定玉米油中218种农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,... 目的建立EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定玉米油中218种农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,采用基质匹配标准溶液内标法定量。结果218种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平的回收率为63.3%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.78%~18.10%,定量限(limits of the quantitation,LOQs)为10~20μg/kg。结论该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足玉米油中218种农药多残留的分析要求。 展开更多
关键词 EMR-Lipid dSPE 气相色谱-串联质谱法 多反应监测 玉米油 农药残留
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三氯杀螨醇在气相色谱系统中的降解研究 被引量:3
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作者 钱振杰 王宇 +6 位作者 赵金利 王成龙 黄松 谭锦萍 黄小清 林泽珊 刘佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1765-1772,共8页
采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4’-二氯二苯甲酮(4,4’-DBP)外,还存在一种通过脱氯途... 采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4’-二氯二苯甲酮(4,4’-DBP)外,还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260℃时,三氯杀螨醇基本保持稳定;三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好,在丙酮和乙腈中则完全降解成4,4’-DBP,而对溶剂脱水可减缓该反应的发生;在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解,在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性,最终选取三氯杀螨醇、4,4’-DBP及脱氯降解物为标志物,以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据,并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 降解 进样口温度 溶剂 定量 气相色谱系统
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柱后衍生-液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定 被引量:3
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作者 黄小清 王宇 +5 位作者 刘佳 谭锦萍 林泽珊 王成龙 黄松 赵金利 《化学分析计量》 CAS 2022年第6期87-91,共5页
评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确... 评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.0013、0.0016 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.0013)、(0.020±0.0016)mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。 展开更多
关键词 克百威 3-羟基克百威 蔬菜 不确定度 液相色谱法 柱后衍生法
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液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定 被引量:3
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作者 何咏欣 陈嘉欣 +5 位作者 龚海锟 杨嘉鑫威 张辉 林泽珊 黄景初 钱振杰 《现代食品》 2022年第21期159-165,169,共8页
目的:分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法:根据《测量不确定度的... 目的:分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法:根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果:在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^(-1),k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^(-1),k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^(-1),k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^(-1),k=2。结论:测量结果的不确定度来源主要由标准曲线绘制引入,其次是由标准曲线拟合引入。因此,实验操作过程中通过优化标准曲线绘制和拟合可提高实验结果的准确度和可信度。 展开更多
关键词 土霉素 四环素 金霉素 多西环素 液相色谱-串联质谱法 不确定度评定
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