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湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷 被引量:5
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作者 林建奇 刘海涛 +3 位作者 甄长伟 王威 蓝图 姚梦楠 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期23-28,共6页
建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化... 建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。 展开更多
关键词 湿法消解 干灰化 氢化物发生-原子荧光光谱法 基围虾
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双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞 被引量:5
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作者 林建奇 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第4期512-521,共10页
岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,... 岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 展开更多
关键词 岩石 痕量汞 双通道-原子荧光光谱法 固体进样-冷原子吸收光谱法
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气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中的锗 被引量:3
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作者 林建奇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1212-1215,共4页
为了提高锅炉灰的使用价值,建立了气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中锗元素含量的方法。在磁力搅拌和120℃加热条件下,采用体积为2,15,10mL的硫酸-盐酸-氢氟酸体系消解锅炉灰样品,采用50%(体积分数)磷酸溶液吸收蒸馏出的气态的锗的... 为了提高锅炉灰的使用价值,建立了气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中锗元素含量的方法。在磁力搅拌和120℃加热条件下,采用体积为2,15,10mL的硫酸-盐酸-氢氟酸体系消解锅炉灰样品,采用50%(体积分数)磷酸溶液吸收蒸馏出的气态的锗的卤化物(GeCl4和GeF4),得到的样品溶液供原子荧光光谱仪分析,其中还原剂采用含5g·L^-1氢氧化钠的30g·L^-1的硼氢化钾溶液,载流采用3%(体积分数)磷酸溶液。结果表明:锗的质量浓度在0.1~60μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.285μg·kg^-1。对3个锅炉灰样品进行加标回收试验,回收率为91.2%~106%,相对标准偏差(n=7)为3.0%~4.5%。 展开更多
关键词 气化分离 原子荧光光谱法 锅炉灰
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电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞 被引量:17
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作者 孙鹏 刘海涛 +5 位作者 李崇江 林建奇 任晋源 闫丽明 李威 赵慷 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第1期6-10,共5页
采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测... 采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。 展开更多
关键词 电热蒸发 直接进样 HGA-100测汞仪 土壤 沉积物
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定食醋中的砷和汞 被引量:7
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作者 李明章 林建奇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期222-225,共4页
食醋作为生产历史悠久,应用广泛的重要调味品,早已被人们所熟知并逐渐成为一种饮食习惯。它是单独或混合使用各种含淀粉、糖或酒精的物料经微生物发酵酿制而成的液体酸味物质。食醋在日常饮食调味品中已占有重要的席位。砷和汞广泛存在... 食醋作为生产历史悠久,应用广泛的重要调味品,早已被人们所熟知并逐渐成为一种饮食习惯。它是单独或混合使用各种含淀粉、糖或酒精的物料经微生物发酵酿制而成的液体酸味物质。食醋在日常饮食调味品中已占有重要的席位。砷和汞广泛存在于自然中,是具有蓄积性的有害元素,一旦被人体吸收,可与人体中的硫化氢根或双硫根结合影响细胞呼吸及酵素作用,甚至引起染色体断裂,造成正常的人体机体功能缺失,并且这些转化不可逆。 展开更多
关键词 微波消解-原子荧光光谱法 食醋 同时测定 饮食习惯 微生物发酵 染色体断裂
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碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬 被引量:33
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作者 炼晓璐 魏洪敏 +1 位作者 甄长伟 林建奇 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期23-27,共5页
建立了碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的方法。讨论了pH值对六价铬测定的影响。干扰实验的结果表明同等含量的三价铬对六价铬测定无干扰。实验对比了无背景校正、氘灯背景校正、塞曼背景校正三种工作方式,分别对低、中、高... 建立了碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的方法。讨论了pH值对六价铬测定的影响。干扰实验的结果表明同等含量的三价铬对六价铬测定无干扰。实验对比了无背景校正、氘灯背景校正、塞曼背景校正三种工作方式,分别对低、中、高三个水平土壤六价铬标准物质进行了测定,结果表明,低含量的土壤样品用塞曼背景校正方式测定的结果更准确,最终选择了塞曼背景校正的工作方式。方法的线性范围0.1~2.0 mg/L,线性相关系数R为0.9998,相对标准偏差(RSD)为1.1%;当取样量5 g,定容体积100 mL时,方法检出限为0.20 mg/kg,加标回收率为84.8%~86.9%,能满足日常测定需求。 展开更多
关键词 碱消解 火焰原子吸收光谱法 塞曼背景校正 土壤 六价铬
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