镀金石英砂富集-冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞 被引量：3

1

作者 林建奇 孙鹏 +4 位作者 李崇江 闫丽明 任晋源 李威 林达芳 《化学分析计量》 CAS 2018年第1期55-58,共4页

建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞... 建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞含量在0~20 ng范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数大于0.999。采样量为60 L时,方法的检出限为0.001 3 ng/L,测量下限为0.005 2 ng/L。测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.5%(n=7),样品的加标回收率为94.7%~102.8%。该方法操作简单,干扰小,检测效率高,适用于空气中汞的测定。 展开更多

关键词 镀金石英砂 冷原子吸收光谱法 环境空气 汞

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氢化物发生–原子荧光法测定水中的镉 被引量：4

2

作者 林建奇 姚梦楠 +1 位作者 薛慧 常久乐 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期86-88,共3页

采用氢化物发生– 原子荧光光谱法对水中的镉进行测定.在0.24 mol/L 盐酸介质中,以1.2 mol/L 钴溶液为信号改进剂、2 g/L 磺基水杨酸钠为基体改进剂,镉与硼氢化钾（质量浓度为25 g/L）反应生成镉的挥发性物质.镉的质量浓度在0～5 μg/L... 采用氢化物发生– 原子荧光光谱法对水中的镉进行测定.在0.24 mol/L 盐酸介质中,以1.2 mol/L 钴溶液为信号改进剂、2 g/L 磺基水杨酸钠为基体改进剂,镉与硼氢化钾（质量浓度为25 g/L）反应生成镉的挥发性物质.镉的质量浓度在0～5 μg/L 范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.021 5μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89% （n=7）,加标回收率为88.0%～113.2%.该方法操作简单,灵敏度高,适用于水质中镉元素的测定. 展开更多

关键词 氢化物发生–原子荧光光谱法 水质 镉

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气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中的锗 被引量：2

3

作者 林建奇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1212-1215,共4页

为了提高锅炉灰的使用价值,建立了气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中锗元素含量的方法。在磁力搅拌和120℃加热条件下,采用体积为2,15,10mL的硫酸-盐酸-氢氟酸体系消解锅炉灰样品,采用50%(体积分数)磷酸溶液吸收蒸馏出的气态的锗的... 为了提高锅炉灰的使用价值,建立了气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中锗元素含量的方法。在磁力搅拌和120℃加热条件下,采用体积为2,15,10mL的硫酸-盐酸-氢氟酸体系消解锅炉灰样品,采用50%(体积分数)磷酸溶液吸收蒸馏出的气态的锗的卤化物(GeCl4和GeF4),得到的样品溶液供原子荧光光谱仪分析,其中还原剂采用含5g·L^-1氢氧化钠的30g·L^-1的硼氢化钾溶液,载流采用3%(体积分数)磷酸溶液。结果表明:锗的质量浓度在0.1~60μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.285μg·kg^-1。对3个锅炉灰样品进行加标回收试验,回收率为91.2%~106%,相对标准偏差(n=7)为3.0%~4.5%。 展开更多

关键词 气化分离 原子荧光光谱法 锗 锅炉灰

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直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量 被引量：1

4

作者 林建奇 《粮食科技与经济》 2019年第10期75-77,118,共4页

运用HGA-100直接进样测汞仪对大米中总汞含量的检测,建立了一种免化学消解,电热蒸发-直接进样测定大米中汞的方法。优化条件下,电热裂解蒸发阶段选取干燥温度200℃,干燥时间20s,裂解温度650℃,裂解时间60s。取一定量的标准溶液制备标准... 运用HGA-100直接进样测汞仪对大米中总汞含量的检测,建立了一种免化学消解,电热蒸发-直接进样测定大米中汞的方法。优化条件下,电热裂解蒸发阶段选取干燥温度200℃,干燥时间20s,裂解温度650℃,裂解时间60s。取一定量的标准溶液制备标准曲线,汞浓度在1~10ng范围线性相关优于0.999,加标回收率为93.0%~108.0%,样品检测相对标准偏差为4.6%~7.5%(n=6),大米样品取0.08g时方法检出限为0.125μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg。结果表明,和标准值作比对,该法操作方便、快速、准确、重复性良好,能够免化学消解,节约试剂成本,避免环境污染,可作为大米样品的批量快速检测方法。 展开更多

关键词 直接进样测汞仪 快速 大米 汞

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微波消解-原子荧光光谱法同时测定食醋中的砷和汞 被引量：7

5

作者 李明章 林建奇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期222-225,共4页

食醋作为生产历史悠久,应用广泛的重要调味品,早已被人们所熟知并逐渐成为一种饮食习惯。它是单独或混合使用各种含淀粉、糖或酒精的物料经微生物发酵酿制而成的液体酸味物质。食醋在日常饮食调味品中已占有重要的席位。砷和汞广泛存在... 食醋作为生产历史悠久,应用广泛的重要调味品,早已被人们所熟知并逐渐成为一种饮食习惯。它是单独或混合使用各种含淀粉、糖或酒精的物料经微生物发酵酿制而成的液体酸味物质。食醋在日常饮食调味品中已占有重要的席位。砷和汞广泛存在于自然中,是具有蓄积性的有害元素,一旦被人体吸收,可与人体中的硫化氢根或双硫根结合影响细胞呼吸及酵素作用,甚至引起染色体断裂,造成正常的人体机体功能缺失,并且这些转化不可逆。 展开更多

关键词 微波消解-原子荧光光谱法 食醋 同时测定 汞 砷 饮食习惯 微生物发酵 染色体断裂

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液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态 被引量：6

6

作者 魏洪敏 林建奇 +2 位作者 逯玉凤 柴刚 姚梦楠 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期99-103,共5页

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件，如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化，同时考察了该方法的有效性。结果表明：无机汞和甲基汞在质... 建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件，如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化，同时考察了该方法的有效性。结果表明：无机汞和甲基汞在质量浓度1～20ng／mL范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994，0.9991；检出限分别为0.19，0.17ng／mL；色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%，2.16%（n=7）；加标回收率分别为74%～100%，71%～91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。 展开更多

关键词 液相色谱– 原子荧光光谱联用法 形态分析 汞 水产品

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电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法检测土壤中的汞 被引量：7

7

作者 李菊兰 林建奇 《粮食科技与经济》 2017年第4期49-51,共3页

建立了一种电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法,研究电热蒸发装置和原子荧光光谱仪的参数条件对汞测试灵敏度的影响。结果表明,汞净含量在0~20 ng时,相关系数优于0.998,检出限为0.004 1 ng,相对标准偏差2.16%,加标回收... 建立了一种电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法,研究电热蒸发装置和原子荧光光谱仪的参数条件对汞测试灵敏度的影响。结果表明,汞净含量在0~20 ng时,相关系数优于0.998,检出限为0.004 1 ng,相对标准偏差2.16%,加标回收在94.2%~102.3%。该方法不需要对土壤样品进行前处理且快速、高效,可用于测定土壤中的汞。 展开更多

关键词 电热蒸发 直接进样 原子荧光光谱法 土壤 汞

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石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉 被引量：3

8

作者 李崇江 魏洪敏 +2 位作者 炼晓璐 董宾 林建奇 《粮食科技与经济》 2020年第8期89-91,共3页

本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。样品经湿法消解定容后直接进样测定。试验结果表明,铅和镉分别在0~20μg/L和0~3.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9995,方法检出限为0.0087mg/kg和... 本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。样品经湿法消解定容后直接进样测定。试验结果表明,铅和镉分别在0~20μg/L和0~3.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9995,方法检出限为0.0087mg/kg和0.0017mg/kg。铅的加标回收率为95%~103%,7次重复测定的RSD为2.15%;镉的加标回收率为92%~105%,7次重复测定的RSD为1.78%。利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质,其结果满足证书中的不确定度要求,且该方法操作简单、快速、准确,因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收法 大米 面粉 铅 镉

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干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅 被引量：1

9

作者 李崇江 刘海涛 +2 位作者 蓝图 李菊兰 林建奇 《粮食科技与经济》 2018年第2期58-60,64,共4页

文章研究了干灰化处理,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅的方法。优化各项参数条件,在灰化温度450℃,还原剂为12g·L^(-1)硼氢化钾和5g·L^(-1)氢氧化钠混合溶液,样品中盐酸酸度为0.24mol·L^(-1)、铁氰化钾含... 文章研究了干灰化处理,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅的方法。优化各项参数条件,在灰化温度450℃,还原剂为12g·L^(-1)硼氢化钾和5g·L^(-1)氢氧化钠混合溶液,样品中盐酸酸度为0.24mol·L^(-1)、铁氰化钾含量5g·L^(-1)以及草酸含量1g·L^(-1)为最佳。铅含量在0~20·L^(-1)浓度范围,相关系数优于0.998,检出限为0.21·L^(-1),相对标准偏差小于6%(n=7),加标回收在96.8%~102.9%之间。该方法操作简单、快速、高效,可用于测定马铃薯中的铅。 展开更多

关键词 干灰化 氢化物发生 原子荧光光谱法 马铃薯 铅

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谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量：1

10

作者 刘海涛 林建奇 +2 位作者 姚梦楠 炼晓璐 魏洪敏 《粮食科技与经济》 2020年第2期86-89,共4页

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好... 建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0~30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%~5.8%,加标回收率为94.5%~104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。 展开更多

关键词 谷物 锗 干灰化 氢化物发生 原子荧光光谱法

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合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中汞

11

作者 赵慷 李菊兰 +2 位作者 孙鹏 李威 林建奇 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期63-66,共4页

建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧... 建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。 展开更多

关键词 合并通道 原子荧光光谱法 汞 地表水

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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌 被引量：4

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作者 宮博 蓝图 +2 位作者 李崇江 林建奇 李菊兰 《粮食科技与经济》 2018年第2期69-71,共3页

探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 2... 探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 200W。优化仪器条件,标准曲线线性相关优于0.999,加标回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差为3.1%~4.2%,最小检出限为0.009mg/L。结果表明,该法具有操作简便、快速、准确、减少环境酸雾污染特点,可作为大米中微量锌的测试方法。 展开更多

关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 大米 锌

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