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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留 被引量:8
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作者 林守二 杨丽娟 +1 位作者 郑仁锦 黄丽英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期279-286,共8页
建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,... 建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 QuEChERS法 农药残留 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 被引量:7
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作者 林守二 郑仁锦 +1 位作者 华永有 黄丽英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期703-708,共6页
提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 植物生长调节剂 豆芽
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量 被引量:2
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作者 林守二 邱文倩 +3 位作者 陈佳丽 林坚 华永有 杨艳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1374-1380,共7页
取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和... 取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量。在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测。结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0μg·L^(-1)内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5%~105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×10^(6)μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 苯海拉明 利多卡因 抗(抑)菌类消毒产品
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4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸 被引量:1
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作者 黄冰兰 李喜载 +1 位作者 黄丽英 林守二 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期787-791,共5页
建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-... 建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱(250×4.6mm,5μm),以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限(S/N=3)为0.70nmol/L;定量限(S/N=10)为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。 展开更多
关键词 4-二甲胺偶氮苯磺酰氯 肌氨酸 柱前衍生法 HPLC
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